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水分测定:卡尔费休滴定法/近红外光谱法

点击次数:3584  更新时间:2020-09-24

瑞士万通带给您水分测定的新选择:

除了测(ce)(ce)定(ding)(ding)pH值、称量、酸碱滴(di)定(ding)(ding),水(shui)(shui)分测(ce)(ce)定(ding)(ding)也是(shi)实验室非(fei)常常见测(ce)(ce)定(ding)(ding)的项目之一。水(shui)(shui)分测(ce)(ce)定(ding)(ding)对(dui)各行各业都至关重要(yao),例(li)如(ru):

  • 润滑油中过量的水分会加速机器的磨损;
  • 食品和饲料需要保证一定的含水量,以使其不会感觉吃起来太干或不新鲜,同时不给造成腐烂的细菌、真菌提供温床;
  • 制药行业也需密切监控药片和冻干粉产品的含水量,法规规定冻干粉产品的含水量不得超过2%。

经典水分测定方法——卡尔费休滴定法

卡(ka)尔费休滴定法(fa)(fa)测(ce)定水分含量(liang)是(shi)在20世纪30年(nian)代被引入的,是(shi)至今为止(zhi)使(shi)用非(fei)常多(duo)、非(fei)常可靠的方法(fa)(fa)。它是(shi)一(yi)种快速、常用的测(ce)定含水量(liang)的方法(fa)(fa)。

  • 卡尔费休滴定法可以测定各种类型样品水分的含水量:液体、固体、浆料,甚至是气体。
  • 对于水分含量在0.1%-100%的样品可以使用容量法卡尔费休水分测定,对于水分含量在0.001%-1%的样品推荐使用库仑法卡尔费休水分测定。
  • 根据样品的类型、含水量及其是否溶于卡氏试剂,可以选择直接进样或者在合适的试剂(不与卡氏试剂反应)中溶解后再进样。
  • 不溶解或者易吸湿的样品可以使用卡氏炉对样品进行加热萃取水分,再由载气带入滴定池进行水分测定。

 

水分测定新选择——近红外光谱法

自(zi)20世(shi)纪80年代(dai)以来(lai),近(jin)红外光谱(pu)技(ji)术(shu)在食品(pin)和(he)饲料、聚合物和(he)纺织品(pin)等(deng)领域被(bei)(bei)广泛应用。十年后(hou),该技(ji)术(shu)被(bei)(bei)逐渐被(bei)(bei)用于像制药(yao)、个人护理和(he)石化等(deng)领域。

近红(hong)(hong)外光谱法检测(ce)分子振动(dong)的(de)谐波和组(zu)合谱带。在官能(neng)团如-CH、-NH、-SH和-OH等有机分子的(de)典(dian)型振动(dong)中,-OH部(bu)分是(shi)一种特别(bie)强的(de)近红(hong)(hong)外吸收体。这也是(shi)为(wei)什么水分定量是(shi)近红(hong)(hong)外光谱技术的(de)关键(jian)应(ying)用之一。

近(jin)红外光(guang)(guang)谱(pu)法(fa)(fa)是(shi)一种用于常规水分定量的(de)补充方法(fa)(fa)。和高效液相色谱(pu)法(fa)(fa)类似(si),近(jin)红外光(guang)(guang)谱(pu)法(fa)(fa)需要建立一个初始模(mo)型(xing)。

  • 近红外光谱法可用于固体、液体、浆料样品中的水分定量。
  • 固体样品的水分检测限大约为0.1%;液体样品在0.02%(200 mg/L)以内,然而有一些特殊的案例(如C4H8O中的水分),其水分检测限可达40-50 mg/L。
  • 在成功建立初始模型后,近红外光谱可用于建模样品的水分测定。无需任何样品制备或化学试剂,不到1分钟即可获得测量结果,即使没有化学背景,也可运用自如。
  • 近红外光谱法无需样品制备,即可直接进行测定。固体样品被装入样品瓶中测量,液体样品装入比色皿中进行测量。

 

水分测定——卡尔费休滴定法、近红外光谱法,还是一起用?

卡尔费休(xiu)滴定法和近(jin)红(hong)外光谱法有它们各自的优势,归纳如下:

 

卡尔费休滴(di)定法和(he)近红外(wai)光谱法都(dou)是进(jin)行大批(pi)量样品(pin)水分测定的(de)利器。您可以根据(ju)您的(de)实(shi)际(ji)应(ying)用和(he)测定要求(qiu)选择(ze)非常经济、非常高效(xiao)的(de)水分测定方法。