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离子色谱抑制还是非抑制-阴离子篇

点击次数:3589  更新时间:2020-11-11

离子色谱抑制还是非抑制,可能没你想的那么简单——阴离子篇
 

近几年,离(li)子色谱的(de)应(ying)用越(yue)来越(yue)广泛,各种行业标准和国家标准也不(bu)断推出。细(xi)心(xin)的(de)用户(hu)就会(hui)发现,不(bu)同厂家的(de)仪器(qi)在使(shi)用时(shi)有(you)的(de)推荐(jian)使(shi)用抑制器(qi),有(you)的(de)不(bu)推荐(jian)使(shi)用抑制器(qi),这到(dao)底是怎么回事呢?下(xia)(xia)面我们一(yi)起来详细(xi)了解一(yi)下(xia)(xia)!

►  首先我们要搞清楚什么是离子色谱?

离子(zi)色(se)谱(pu)其实本质上是液相(xiang)(xiang)色(se)谱(pu)的分(fen)(fen)支,但是由于(yu)其分(fen)(fen)离的是阴阳(yang)离子(zi)和(he)极性(xing)物质,其检测器也以(yi)电导检测器为主,与液相(xiang)(xiang)色(se)谱(pu)主要用(yong)于(yu)分(fen)(fen)离有机物、使用(yong)紫外可(ke)见吸收检测器有很大的区别(bie),因(yin)此逐渐从液相(xiang)(xiang)色(se)谱(pu)中分(fen)(fen)离出来,独立为色(se)谱(pu)方法中的一个分(fen)(fen)支,因(yin)此,离子(zi)色(se)谱(pu)从结构上来看,和(he)液相(xiang)(xiang)色(se)谱(pu)并没(mei)有太大的区别(bie),比较(jiao)重要的不同就是抑制(zhi)器了。

►  那么抑制器到底是起什么作用的呢?为什么离子色谱要比液相色谱多一个抑制呢?

有(you)一些对离(li)子色(se)谱了解比较(jiao)多的小伙伴可能说(shuo)“我知道(dao),为了降低(di)背景电导率(lv)!”其实(shi)(shi)这样说(shuo)也没什(shen)么问题(ti),但是在实(shi)(shi)际使(shi)用中,这个问题(ti)可能比我们想象的要更(geng)复杂。

•  简单来说

   阴离子分析一定要抑制

   阳离子分析抑制不抑制,看情况

 

►  为什么阴离子分析要使用抑制器?

在回答这个问题之前,请允许我以分析阴离子为例先简单介绍一下抑制器的原理。根据色谱分离的原理,要想使待测物质在色谱柱中实现分离,淋洗液的性质一定与待测物质相似,因此目前分析阴离子使用的淋洗液主要有CO32-/HCO3-OH-两种体系,但是不管哪种体系,淋洗液在电导检测器中都有信号响应,这样就会导致我们得到的检测结果基线本身就很高,在待测物质浓度比较低时色谱峰的峰高与基线相比微不足道,而如果检测器的噪声又比较大,色谱峰甚至会淹没在噪声之中,不仅对待测物难以定量,甚至定性都十分困难。

如上(shang)图所示(shi),阴离子抑(yi)制器的原(yuan)理就是(shi)在(zai)检测器前加(jia)一个离子交换装置,使用H+去替换流路中(zhong)的(de)阳(yang)离(li)子,我(wo)们(men)以NaCl为待测物、NaHCO3为(wei)淋洗液(ye)举例说明,假设NaCl浓度为(wei)cSample,淋洗(xi)液浓(nong)度为cEluen,Λ为摩尔电导率。

 

►  如果不使用抑制器

►  经过抑制器后

 

由此可(ke)以(yi)看出,经过抑制之后,基线由95 cEluent降为(wei)基本为(wei)0,而(er)峰高由31 cSample提升为426 cSample,可以说是灵(ling)敏度大大提高,如下图所(suo)示:

抑(yi)制器使用(yong)效(xiao)果图

 

抑(yi)制器(qi)使用效果图(tu)

 

所以,在进行阴离(li)子分(fen)(fen)析(xi)时,抑制器的(de)使用(yong),既可以降低(di)背景电导(dao)率(lv),又可以提高(gao)检测的(de)灵敏度,那(nei)么毫无(wu)疑问在进行阴离(li)子分(fen)(fen)析(xi)时是一定要使用(yong)抑制器的(de)。事实(shi)上如(ru)今各离(li)子色谱厂(chang)家在阴离(li)子分(fen)(fen)析(xi)上几乎全部配有抑制器,只不过抑制的(de)方式各有不同。

 

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