一文读懂《2020 版中国药典》中药重金属检测的那些事儿

中(zhong)药产品在(zai)我国的使(shi)用已经(jing)有(you)几千年的历史。随着近年来中(zhong)药化的步(bu)伐(fa)加(jia)快，国内外市场(chang)出现(xian)了多起(qi)(qi)中(zhong)药中(zhong)重金属(shu)含量超标(biao)事件，引起(qi)(qi)了人们广泛的关注(zhu)。为了保(bao)证中(zhong)药的质量、安全性及有(you)效性，不(bu)同版本(ben)的《中(zhong)国药典》都对中(zhong)药中(zhong)重金属(shu)检测(ce)进(jin)行(xing)了规(gui)范(fan)，并(bing)且在(zai) 2020 年版中(zhong)，进(jin)一(yi)步(bu)加(jia)强和(he)明确了这些检测(ce)标(biao)准和(he)*。

2020 版中国药典中关于中药中重金属检测有哪些修改、新增内容？

• 相比(bi)于(yu) 2015 版(ban)药(yao)典(dian)，2020 版(ban)药(yao)典(dian)中药(yao)部(bu)分中对(dui) Cd 的限(xian)值适当放宽(kuan)，从(cong) 0.3mg/kg 到 1mg/kg。

• 2020 版药典 0212 通则首版征求意(yi)见稿中限定药材(cai)及饮片（植物类）的 Pb 不(bu)(bu)得超(chao)(chao)过(guo) 5mg/kg，Cd 不(bu)(bu)得超(chao)(chao)过(guo) 1mg/kg，As 不(bu)(bu)得超(chao)(chao)过(guo) 2mg/kg，Hg 不(bu)(bu)得超(chao)(chao)过(guo) 0.2 mg/kg，Cu 不(bu)(bu)得超(chao)(chao)过(guo) 20mg/kg。

• 在 2020 年 3 月 25 日发布(bu)的(de) 0212 通则第二版(ban)征求意见稿中(zhong)，删除了有(you)关重(zhong)(zhong)金(jin)属的(de)规定，改为限(xian)(xian)定具体药(yao)(yao)材中(zhong)的(de)重(zhong)(zhong)金(jin)属限(xian)(xian)值，目前发布(bu)的(de)需(xu)要限(xian)(xian)定重(zhong)(zhong)金(jin)属的(de)植物类药(yao)(yao)材有(you)：丹参、人参、山楂(zha)、枸杞(qi)子、甘草、白(bai)芍(shao)、西洋参、金(jin)银花、黄芪、当归、山茱萸、三七、酸枣仁、桃(tao)仁、白(bai)芷(zhi)、葛(ge)根、黄精、栀子等(deng)十八种，*值不变。

• 在元(yuan)素(su)形(xing)态方面，通则<2232>中增加了元(yuan)素(su)形(xing)态检测的(de)可操作性（矿物药和(he)动(dong)植(zhi)物药）。

针对 2020 版药典(dian)重(zhong)金属的(de)方(fang)法及*，安(an)捷(jie)伦的(de)两(liang)套方(fang)案均可以更(geng)加高效，准确满足其要求。

经典方案 — 原子吸收法

原子吸收(shou)作(zuo)为中(zhong)国药(yao)典(dian)重金(jin)属分(fen)析(xi)的经(jing)典(dian)方法(fa)，依(yi)然在 2020 版药(yao)典(dian)中(zhong)有详细体现。安捷(jie)伦原子吸收(shou)系统(tong)，依(yi)托其先进的性能，可充分(fen)满足中(zhong)药(yao)中(zhong)重金(jin)属检测的日常需求：

• 安捷伦原子(zi)吸收(shou)系(xi)统*的快速序(xu)列(lie)式(shi)(shi)模式(shi)(shi)，可以实现一次进样多元素顺序(xu)分(fen)析(xi)，节约分(fen)析(xi)时间，提高分(fen)析(xi)通量。

• 安(an)捷伦 DUO 原子吸收系统，是一款能够真正实现火焰(yan)和石(shi)墨炉同(tong)(tong)时(shi)运(yun)行的原子吸收光谱仪，火焰(yan)和石(shi)墨炉同(tong)(tong)时(shi)运(yun)行能双倍提高您(nin)的工作效(xiao)率。

表 1 Agilent 240 DUO 原子吸收(shou)方法检出限(xian)（MDL）

时尚高效方案 — 电感耦合等离子体质谱法

电感(gan)耦合等离子体质谱法（ICP-MS），因(yin)其快(kuai)速多(duo)(duo)元素(su)同时测定、质谱干扰少、检出(chu)限低以(yi)及可(ke)测定同位素(su)比值等优(you)势(shi)，正迅速成为多(duo)(duo)种(zhong)类型样(yang)品中(zhong)元素(su)分(fen)析的技术(shu)。

针对(dui)(dui) 2020 版药典要求，安捷(jie)伦 ICP-MS 系统及(ji)软件也(ye)有*应对(dui)(dui)方(fang)案(an)。

1，软件内置中国药典方法

针(zhen)对(dui)2020版药(yao)典要求，安(an)捷伦ICP-MS的(de)MassHunter软件内置(zhi)中国药(yao)典方法，一键调用，分(fen)析(xi)方法和数据分(fen)析(xi)全(quan)涵盖(gai)，省心省力。

图 1 MassHunter 中(zhong)预设&ldquo;中(zhong)国药(yao)典”方(fang)法(fa)

2，中药注射剂的测定，无需稀释，直接进样

中药注(zhu)射(she)(she)剂的(de)测(ce)定(ding)(ding)参照(zhao) Pb、Cd、As、Hg、Cu 测(ce)定(ding)(ding)法（通则(ze) 2321）。中药注(zhu)射(she)(she)剂中含有大量有机物，一(yi)般难(nan)以直(zhi)接进(jin)样(yang)(yang)。因为(wei)商(shang)品化(hua)ICP-MS标准配(pei)置中不配(pei)备有机加氧(yang)系统，中药注(zhu)射(she)(she)剂样(yang)(yang)品在(zai)进(jin)样(yang)(yang)系统中会形成大量的(de)碳，极易(yi)堵(du)塞 ICP-MS 的(de)接口(kou)锥部分，所以部分中药注(zhu)射(she)(she)剂需要稀(xi)释(shi)或(huo)消(xiao)解后测(ce)定(ding)(ding)。但液体(ti)稀(xi)释(shi)或(huo)消(xiao)解可能(neng)存在(zai)一(yi)些问题，例如：容(rong)易(yi)引(yin)入污染，稀(xi)释(shi)倍数(shu)变大/检出能(neng)力不足，费时费力等。

Agilent 7800 ICP-MS 标配 HMI（高(gao)基体稀释）进(jin)(jin)(jin)样系统，该(gai)系统具有11年(nian)的技(ji)术沉淀，可以轻松实现高(gao)盐样品的直(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)接(jie)进(jin)(jin)(jin)样，0.9% 生(sheng)理(li)盐水直(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)接(jie)进(jin)(jin)(jin)样也不(bu)在话下(xia)（图3）。采用该(gai)系统对中药注射剂进(jin)(jin)(jin)行(xing)检测(ce)时(shi)，不(bu)经(jing)消解(jie)直(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)接(jie)进(jin)(jin)(jin)样也不(bu)会(hui)堵塞锥口(kou)，直(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)接(jie)进(jin)(jin)(jin)样的测(ce)试结果(guo)和消解(jie)后测(ce)试结果(guo)具有良好的一致性。

图 2.中药注射剂直接进样



图 3. 盐度为(wei) 0.9% 的注射液直接进样(yang)---稳定性测(ce)试

3，中药砷和汞形态测试

安捷伦(lun)推荐您采用 LC-ICP-MS 系统进行中药(yao)中砷(shen)(shen)和汞的形态(tai)分析。使用药(yao)典规(gui)定方法，即(ji)可*分离 6 种(zhong)(zhong)砷(shen)(shen)形态(tai)化(hua)合物、3 种(zhong)(zhong)汞形态(tai)化(hua)合物。

图(tu) 4. 使用药典方法 Agilent LC-ICP-MS 分(fen)离六种砷形态(tai)

如果(guo)仅(jin)仅(jin)只(zhi)是关(guan)注中药(yao)中的(de)(de)无机 As 的(de)(de)分(fen)析，那么安捷伦的(de)(de)快速分(fen)离方法可以实现“分(fen)分(fen)钟”出(chu)峰。

图 5. Agilent 快速(su)分离四种砷(shen)形态

对于 Hg 形态的(de)分离，采用(yong) Agilent Zorbax Eclipse C18 色谱(pu)柱(zhu)可以(yi)更(geng)加有效实(shi)现(xian)无机汞(gong)和甲基(ji)汞(gong)的(de)分离。

图 6. 使(shi)用(yong)药(yao)典方法 Agilent LC-ICP-MS 分离三种(zhong)汞形(xing)态

中医(yi)药(yao)是中华民(min)族的(de)(de)瑰宝，种类繁(fan)多(duo)，使用方法多(duo)样。随着(zhe)社(she)会的(de)(de)发(fa)展，中医(yi)药(yao)的(de)(de)质量安(an)(an)全越来(lai)越受到重视，作为(wei)元素分(fen)析领域的(de)(de)前沿者，安(an)(an)捷(jie)伦(lun)可为(wei)客户提供全套的(de)(de)中药(yao)元素分(fen)析解决方案。着(zhe)眼未来(lai)，安(an)(an)捷(jie)伦(lun)愿与客户一同，开发(fa)更加完善的(de)(de)分(fen)析方案，为(wei)中医(yi)药(yao)发(fa)展保驾护航。