离子色谱—管路连接与方法建立
关(guan)于离子色谱的基本(ben)操作:
1. 如何连接离子色谱的管(guan)路?
2. 如何查看软件上仪器的(de)连(lian)接状态?
3. 如(ru)何新建手动进(jin)样(yang)和自动进(jin)样(yang)方法?
一、仪器连接
离子色谱系统中(zhong)包(bao)括淋(lin)洗液流(liu)(liu)路(lu)、样品进(jin)样流(liu)(liu)路(lu)和(he)抑制(zhi)器再生冲洗流(liu)(liu)路(lu),各(ge)流(liu)(liu)路(lu)使用的(de)管(guan)(guan)路(lu)建(jian)议参考说明(ming)书。以下(xia)为常(chang)见抑制(zhi)型阴离子管(guan)(guan)路(lu)连接方式:

注意:如(ru)果(guo)仪(yi)(yi)器有MCS二(er)氧化碳(tan)抑制器,则从MSM出来(lai)后(hou)先连接(jie)(jie)MCS,再连接(jie)(jie)检测器。如(ru)果(guo)仪(yi)(yi)器用于(yu)测试阳离子(zi)或者是非(fei)抑制型阴(yin)离子(zi),则短接(jie)(jie)MSM。
在管路连接中会使用到PEEK紧固接头(tou),以(yi)下是三种不同(tong)规(gui)格的接头(tou):

1) 短PEEK紧固接头(6.2744.070):标准紧固接头,用来连接 PEEK管路。
2) 中等PEEK紧固接头(6.2744.014;6.2744.010):用来连接 PEEK管路至进样阀。
3)长PEEK紧(jin)固接(jie)头(6.2744.090):用来连(lian)接(jie) PEEK管路与 MCS 或样品脱气模(mo)块。
注意事项:
1. 已经使(shi)(shi)用(yong)过的(de)PEEK接头的(de)前(qian)端多(duo)数都已变(bian)窄,管(guan)路很(hen)难伸(shen)进去的(de)时候,可以用(yong)一把锥子或小的(de)吸液枪(qiang)头将其(qi)稍微扩开,以便能再(zai)次使(shi)(shi)用(yong)该(gai)接头。
2. 视连(lian)接(jie)(jie)方法不同,可将管路从PEEK接(jie)(jie)头上(shang)伸(shen)出(chu)不同的(de)长度。下图中显示了连(lian)接(jie)(jie)一个两通(1)以及进样阀(2)所(suo)需要(yao)伸(shen)出(chu)的(de)长度。用紧固接(jie)(jie)头连(lian)接(jie)(jie)管路时(shi),必须要(yao)将管路伸(shen)出(chu)足够的(de)长度,这(zhei)一点(dian)很重要(yao)。
1. 手动(dong)进样(yang)时,将(jiang)进样(yang)管12用PEEK接头(tou)(tou)从(cong)内(nei)部固(gu)定在Luer式(shi)接头(tou)(tou)上,用一个注射(she)器从(cong)外部进样(yang)和(he)抽取(qu)液体。连接方式(shi)如下图:

2. 自动进(jin)(jin)样时将(jiang)进(jin)(jin)样管与自动进(jin)(jin)样器(qi)连(lian)接。
以同样(yang)的方(fang)法添加858自动(dong)样(yang)品处(chu)理器。
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3.在分析中添加硬件
点(dian)击(ji)击(ji)Anions 图(tu)标(biao),关联数据源、进(jin)样阀、色谱(pu)柱和泵等条件(jian)。

根据样品出峰时间,在 Data acquisition 中将数据采集时间修改为对应的时间。
完(wan)成关联后设备一(yi)栏(lan)显示如下:

选择抑制(zhi)器模块,激(ji)活平衡时自动(dong)切换(huan)功能;检查其它各硬件参数设(she)置。

4. 设置进样程序
进入(ru)时(shi)间(jian)(jian)程序(xu)一栏(lan),编辑时(shi)间(jian)(jian)程序(xu),双击空白行(xing),弹出(chu)插入(ru)行(xing)窗口(kou), 根据配置建立(li)进样程序(xu)。
(1)手动进样程序
① 双击空白行,选择930 Compact IC Flex 2-进样阀-填充,在弹出的窗口中,点击OK 确认。
②双击空白行,选择930 Compact IC Flex 2-进样阀-进样,在弹出的窗口中,输入时间3 min,点击OK 确认。
③双击空白行,选择Anions-开始采集数据,在弹出的窗口中,输入时间3 min,点击OK 确认。
(2)自动进样程序
自动进样程序(xu)主要(yao)包括以下3部分:
①进(jin)样(yang)程序——进(jin)样(yang)针转移到样(yang)品位,下降(jiang)至zhi定高度(du),通(tong)过(guo)切换六通(tong)阀(fa)和蠕(ru)动泵状态(tai),吸取样(yang)品进(jin)样(yang);
②数(shu)据采集;
③清洗程序——进样针转移到清洗位,下降到zhi定高度,打开蠕动泵吸取纯水清洗管路。
5. 设置评估参数
选择评估栏组分,选择编辑>新建,在弹出的组分窗口中填入组分名称和保留时间,点击OK确认添加需要的组分:
点击标准,双(shuang)击空白栏(lan),在弹(dan)出的(de)(de)窗口中(zhong)输(shu)(shu)(shu)入(ru)标(biao)(biao)(biao)准1(混合(he)标(biao)(biao)(biao)样(yang)(yang))的(de)(de)各(ge)(ge)离子浓度,如果(guo)各(ge)(ge)离子标(biao)(biao)(biao)准品的(de)(de)浓度相(xiang)同(tong),输(shu)(shu)(shu)入(ru)一个浓度后,点击全复(fu)制(zhi)键,则(ze)完(wan)成标(biao)(biao)(biao)准浓度的(de)(de)向下(xia)复(fu)制(zhi),如果(guo)各(ge)(ge)个离子浓度不(bu)同(tong),则(ze)需(xu)要分(fen)别输(shu)(shu)(shu)入(ru)。用(yong)相(xiang)同(tong)的(de)(de)方(fang)法(fa)输(shu)(shu)(shu)入(ru)标(biao)(biao)(biao)准2,标(biao)(biao)(biao)准3 …以此类推(tui),直至(zhi)所(suo)有的(de)(de)标(biao)(biao)(biao)准品(混合(he)标(biao)(biao)(biao)样(yang)(yang))对应的(de)(de)离子浓度输(shu)(shu)(shu)入(ru)完(wan)成。
选择结果,在数(shu)据(ju)库一(yi)栏里zhi定(ding)结果保(bao)存的数(shu)据(ju)库。
6.执行方法检查
在工(gong)具栏中点(dian)击绿色对号按钮,执行方法检查(cha)。

如果方(fang)法正确,将(jiang)弹出如下信息提示框,点击OK即可。

7. 保存方法
将方法保存(cun)至相应的方法组。
四、 配制淋洗液
根(gen)据要测(ce)试的样品配(pei)制(zhi)相应的淋洗液(ye)和再生液(ye),淋洗液(ye)配(pei)制(zhi)完成后(hou)需要超声30min方(fang)可(ke)使用。给系统排气泡后(hou),调用方(fang)法进行平衡(heng)。
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