离子色谱背景电导升高，如何排查

上(shang)海恪瑞(rui)仪器科技本期为您(nin)详细介(jie)绍：

离子(zi)色谱(pu)的(de)基(ji)线(xian)高度(du)对(dui)被测物的(de)检出(chu)限有影响，如果(guo)出(chu)现了基(ji)线(xian)升高的(de)情(qing)况，如何进行排查：

1. 哪些因素会(hui)影响背景电导(dao)？

2. 检查淋洗(xi)液是否浓度过高(gao)？

3. 检查抑制器是(shi)否再生充分？

4. 检查(cha)MCS二氧(yang)化碳(tan)抑制器是否需(xu)要更换吸收管(guan)？

*01、哪些因素会影响背景电导？

 下图显(xian)示了(le)影响(xiang)离(li)子(zi)色谱背景电导的主要因素：

其中淋(lin)洗液和抑(yi)制器是最常(chang)见的升高(gao)因素。

淋洗液

1. 背(bei)景电(dian)导的(de)高(gao)低受淋(lin)(lin)洗液浓(nong)度(du)(du)大小(xiao)、纯度(du)(du)高(gao)低影(ying)响，淋(lin)(lin)洗液浓(nong)度(du)(du)越(yue)(yue)低，试(shi)剂纯度(du)(du)越(yue)(yue)高(gao)，相应的(de)背(bei)景电(dian)导越(yue)(yue)低。基线背(bei)景会(hui)随(sui)着淋(lin)(lin)洗液浓(nong)度(du)(du)的(de)升(sheng)高(gao)而(er)升(sheng)高(gao)。采用(yong)梯度(du)(du)淋(lin)(lin)洗时，基线会(hui)随(sui)梯度(du)(du)变(bian)化而(er)变(bian)化。

2. 整个淋洗液流路是否干净无污染，对背景也有很大影响。建议使用超纯水（1级水，25℃下18.2MΩ.cm）进行淋洗液的配制、溶液的稀释以及其它IC所用溶液的配制。淋洗液的配制可以参考文章：离子色(se)谱的淋洗(xi)液，您(nin)会正确配制(zhi)吗？

抑制器

1. 瑞士万通离子色谱(pu)中有(you)化(hua)学抑(yi)制(zhi)器(qi)（MSM）和(he)二氧(yang)化(hua)碳抑(yi)制(zhi)器(qi)(MCS)，以常用的Metrohm A SUPP 5色谱(pu)柱为例，只采(cai)用MSM抑(yi)制(zhi)器(qi)时，其标准浓度的淋洗液背(bei)景电导(dao)值在15μs/cm 左(zuo)右，如果同(tong)时采(cai)用MSM和(he)MCS，其背(bei)景电导(dao)低于1μs/cm 。

2. 影响抑制(zhi)器抑制(zhi)效果的主要是抑制(zhi)柱是否(fou)再生充(chong)分(fen)，抑制(zhi)柱是否(fou)被污染(ran)，二氧(yang)化碳吸收管是否(fou)需要更换。

*02 检查淋洗液是否浓度过高？

1）配制了错误浓度的(de)淋洗(xi)液，导致淋洗(xi)液浓度过高(gao)。

建(jian)议重新配(pei)制(zhi)新的淋洗液(ye)。

2）使用的淋洗(xi)液浓度(du)过高，采(cai)集(ji)时间(jian)长，导致(zhi)基(ji)线上升。

建(jian)议在基(ji)线合适的无出峰的位置切(qie)换抑制器，切(qie)换程(cheng)序可(ke)以添加(jia)在方法主程(cheng)序中(zhong)。

*03检查抑制器是否再生充分？

1、抑制器未连接

由(you)阳离(li)子(zi)(zi)检测切换到阴离(li)子(zi)(zi)检测时(shi)，需要将(jiang)抑制器接入到系统流(liu)路中。

2、抑制器柱芯未充分再生

抑(yi)制(zhi)器柱芯未充分再生的主要原因包(bao)括：

1. 蠕动泵上的卡(ka)子(zi)未卡(ka)紧

2. 蠕动(dong)泵泵管老化或(huo)损坏

3. 在线(xian)过滤(lv)器堵塞

4. 抑制器(qi)漏液

5. 抑制器堵塞，反压过高

 

首(shou)先(xian)建议检查(cha)再生液(ye)(ye)硫(liu)(liu)酸(suan)的(de)(de)废(fei)液(ye)(ye)（管路上有标识(shi)waste reg.）的(de)(de)流(liu)速是否正常（2-3秒一滴），可(ke)以捋(lv)顺管路，也或者(zhe)(zhe)用pH试(shi)纸(zhi)测(ce)试(shi)流(liu)出废(fei)液(ye)(ye)的(de)(de)pH分(fen)辨(bian)出哪一路是硫(liu)(liu)酸(suan)废(fei)液(ye)(ye)，如果流(liu)速不正常，硫(liu)(liu)酸(suan)流(liu)速很小(xiao)或者(zhe)(zhe)没(mei)有流(liu)出，可(ke)能(neng)是泵管老化或者(zhe)(zhe)滤芯堵塞(sai)需要更换。

①更(geng)换蠕动泵(beng)管(guan)卡的位置或者(zhe)换新的泵(beng)管(guan) 

蠕动(dong)泵(beng)(beng)软管会随(sui)使用(yong)时(shi)间(jian)的增长而磨损。建议应每月检查并更换受压(ya)位置。必(bi)要时(shi)更换整条蠕动(dong)泵(beng)(beng)软管。（PharMed® 泵(beng)(beng)管（橙色/黄色），3 个止动(dong)器，订(ding)货号: 6.1826.420）

必须在泵管的压力侧安(an)装带有(you)过(guo)滤器(qi)（6.2744.180）的连接件，如(ru)下图。 

同(tong)时需要(yao)正确设定压紧力：

1. *松开压紧杆，即将(jiang)其向下压到(dao)底。

2. 在软件中激活(huo)蠕动泵驱动装(zhuang)置。

3. 逐级(ji)抬起压紧杆，直至液体流动。

4. 液体流动时，将压紧杆继续(xu)抬高2个卡位(wei)。

②更换在线过滤器

建(jian)议每(mei) 3 个月更换(huan)一次蠕动泵软管的在线过滤器（6.2821.130），在背(bei)景压力增强的情况(kuang)下应更频繁地更换(huan)。

3、抑制器柱芯污染

如果硫酸流出速度正常，电导值高可能是抑制器柱芯污染导致的。

 

如(ru)果 MSM 长时间接触重金(jin)属(shu)（例如(ru)铁(tie)）或(huo)有机杂质(zhi)，则可(ke)能会(hui)影响其(qi)性能。此(ci)外(wai)还(hai)能在一个或(huo)多(duo)个抑制(zhi)通道观察到反压提高的(de)现象。在这些情(qing)况下必(bi)须对 MSM 抑制(zhi)器芯采取以下措施(shi)：

 

根据(ju)之前做的(de)(de)样品类型来进行再(zai)生，用(yong)以下溶液(ye)替换(huan)现在的(de)(de)硫酸(suan)，正常平衡切换(huan)即可，平衡半个小(xiao)时(shi)到一(yi)个小(xiao)时(shi)后(hou)再(zai)观(guan)察基线(xian)。再(zai)生后(hou)更换(huan)成正常浓度的(de)(de)硫酸(suan)溶液(ye)。

 

建议使用以下溶液：
-在重金属污染或反压增高的情况下：

1mol/L H₂SO₄+0.1 mol/L草酸
- 在有机阳离子络合剂污染的情况下：

0.1mol/L H₂SO₄/0.1mol/L 草酸/丙酮 5%
- 有机物质严重污染的情况下：

 

0.2mol/L H₂SO₄/丙酮≥0.2mol/L H₂SO₄/ 丙酮20%

4、MSM出现漏液

如果(guo) MSM 出现漏(lou)液，则必须(xu)(xu)取下(xia)并清洗(xi)该(gai)组件。抑制器芯和连(lian)接(jie)件的(de)(de)陶瓷片一面可用(yong)光面布料蘸乙(yi)醇擦洗(xi)。装(zhuang)入时，请按标记(ji)的(de)(de)方向正(zheng)确安(an)装(zhuang)，并检查其反(fan)压。视设定的(de)(de)不同(tong)，系统(tong)压力（没接(jie)色谱柱但连(lian)接(jie)了检测(ce)器）在流量为 1mL/min 时必须(xu)(xu)为：

- 非抑制型<1.0 MPa
- 化学抑制型（MSM）< 1.5 MPa
- 序列抑制（MSM/MCS）< 2.5 Mpa

 

将转子(zi)装入抑制器驱(qu)动(dong)(dong)装置(zhi)时，应(ying)使转子(zi)背面的(de)管路(lu)连接(jie)正好匹配抑制器驱(qu)动(dong)(dong)装置(zhi)内部的(de)相应(ying)凹槽，并(bing)且能够(gou)通过抑制器驱(qu)动(dong)(dong)装置(zhi)的(de)开口缝(feng)隙从下(xia)看(kan)见(jian)转子(zi)的(de)三个孔之一。固(gu)定连接(jie)件时正确连接(jie)很重要。首先(xian)轻(qing)轻(qing)用手(shou)指拧上，然后(hou)用稍(shao)大(da)的(de)力（约 ¾ 圈）拧到底。

 

 

*04 检查MCS二氧化碳抑制器

1、未连接MCS

如果系统中有(you)MCS，可(ke)以将其连接进(jin)流路中。如果不(bu)使用 MCS，则必须将入口(kou)和出(chu)口(kou)用螺纹堵头（6.2744.220）密封起来。

2、需要更换吸收管

 

CO₂ 吸收器必须定期目检。用完的吸收器会显示浅紫色。新的吸收器应如图所示为白色。建议每半年更换一次 CO₂ 涡(wo)形吸收器。

 

CO₂ 吸收器 CW ，订货号: 6.2837.100