气体流速达不到？水分结果为负值？快来看卡式炉操作与注意事项！

如果您(nin)需要测水分的样品不(bu)溶于卡(ka)氏试剂，或者与卡(ka)式试剂有副反应，就需要用(yong)卡(ka)式炉(lu)加热将水分挥(hui)发(fa)出来后再测定(ding)，恪(ke)瑞仪器带您(nin)一(yi)起来了解一(yi)下卡(ka)式炉(lu)的相(xiang)关内容：

1. 卡式炉操作流程

2. 气体流速异常报错 

3. 测定结果为负值

4. 注意事项

2. 放入平衡瓶

使用封口(kou)钳放置(zhi)封紧的空样品(pin)瓶。

3. 插入针头

两手抓住导向(xiang)(xiang)头(tou)，并按固定(ding)销。将导向(xiang)(xiang)头(tou)向(xiang)(xiang)下移动，并将针(zhen)头(tou)插(cha)入到样(yang)品容器中。

4. 接通气流

按(an)[OK]键，并设置流速(su)(su)（Gas flow（气流）），比如50mL/min.。为此使(shi)用箭(jian)头按(an)键[▶]或[◀]以选择小数位(wei)，之后(hou)用[▲]或[▼]改(gai)变数值。用[OK]键确认(ren)输(shu)入，并选择Flow source（气源）选择。用[QUIT]键关闭参数菜(cai)单窗口(kou)。气流已接通。流速(su)(su)逐(zhu)渐提升。

注意：

● 让系统进行预滴定几分钟，并时常地摆动KF滴定杯，以去除最后的一点水分。检查一下炉温，看看是否达到了设定的炉温。

● 在卡尔·费休水分滴定仪上的信号漂移应在 20μg/min（或μL/min）或者设定值以下，并且保持稳定至少2分钟，才能开始进行空白值测量。

2. 开始空(kong)白值测量

①. 点击 [Start]键开始测(ce)试

②. 用两手向(xiang)上移动导(dao)向(xiang)头，同时(shi)按固定销。

③. 用封口钳将平衡瓶从(cong)炉中取出。

④. 同样用(yong)封口(kou)钳将空白(bai)(bai)样品(pin)瓶(ping)放进炉(lu)中。用(yong)两手向下(xia)移动导(dao)向头，并将针(zhen)头插入空白(bai)(bai)样品(pin)瓶(ping)中。

3. 等待(dai)测(ce)定

● 等待测定结束，之后将自动重新开始预滴定。

● 用下一(yi)空(kong)白样品(pin)重新开始空(kong)白值(zhi)测量(liang)。

下(xia)图是卡式炉的(de)气路图，其中红色(se)框中的(de)是我们需要重(zhong)点(dian)关注和可(ke)以排查的(de)地方。

1. 系统不密封

首先(xian)检查(cha)管(guan)路连接和(he)干(gan)燥(zao)瓶的密封性。将所(suo)有的软(ruan)管(guan)接头和(he)干(gan)燥(zao)瓶的螺栓及瓶盖连(lian)接拧紧。未拧紧的干(gan)燥瓶盖或滤(lv)管会影响气流的

精确性和可调性。

2. 检查是否有堵塞现象

①. 检查分子(zi)筛是(shi)否(fou)过(guo)紧堵(du)塞(sai)。如果过(guo)紧过(guo)满，可以倒出一(yi)部分分子(zi)筛，摇(yao)晃一(yi)下瓶子(zi)使之变松(song)散。

如果分(fen)子筛(shai)长期未(wei)更换(huan)，可能(neng)吸湿变潮，建议更换(huan)干(gan)燥的分(fen)子筛(shai)，装(zhuang)填的时候不要(yao)压太紧(jin)太满。

②. 检查灰尘过滤器（6.2724.010）是否变黑堵塞。

3. 外部供应气体压力过低或过高

检查是否连接错误，如果确实有连接氮气这些外部供应气体，建议将外部气(qi)体(ti)压力(li)调(diao)整到0.1-0.3 bar。

4. 检查针是否堵塞

样品(pin)测定过程中可能(neng)会(hui)堵塞(sai)排(pai)气针(zhen)或注射针(zhen)，此时(shi)可以(yi)将针(zhen)拆下(xia)，检查是否有(you)堵塞(sai)。如有(you)堵塞(sai)，可以(yi)用乙醇溶液(ye)冲(chong)洗超声，干(gan)燥(zao)后再(zai)装上。