温度滴定法｜石油产品酸值测定中的“万能”方法
石油产(chan)品中酸值的测定(ding)在国内外标(biao)准中都是以电位滴定(ding)和(he)颜(yan)色(se)指示法为主。
电位滴定法
GB/T 7304、ASTM D664、
SH/T 0836
方法概括：将样品(pin)溶(rong)解(jie)在适宜(yi)的溶(rong)剂(ji)中用KOH-异丙醇标准溶(rong)液滴定(ding)至设(she)定(ding)终点所消耗 KOH 的量，以 mg KOH/g 计。
问题
◆ 测量时间长
◆ 溶剂溶解能力(li)较差
◆ 电(dian)极维护复(fu)杂(za)
颜色指示法
GB/T 4945、ASTM D974
方法概括：在均相体(ti)系下，通过加入(ru)指示剂（对-萘酚苯），用 KOH-异丙醇(chun)标准溶液滴定至设定终点所消耗 KOH 的量，以 mg KOH/g 计。
问题
◆ 深色样品无(wu)法测定
◆ 手工(gong)操(cao)作重复性差(cha)
◆ 对人体(ti)毒害(hai)性大(da)
鉴(jian)于以(yi)(yi)上两种(zhong)方法的相对局限(xian)性，所以(yi)(yi)国家(jia)制定了 NH/SH/T 6011-2020《石(shi)油(you)和(he)石(shi)油(you)产(chan)品(pin)酸值的测(ce)定 催化温度(du)滴定法》，且已于2021年2月1日正式(shi)实施。
温度滴定法
NH/SH/T 6011-2020
方法概括：利用反应体系温度作为指标的滴定方法。为提高终点指示灵敏度，在滴定体系中加入多聚甲醛。当滴定到达终点时，稍过量的 OH- 催化多聚甲醛的解聚（吸热反应），体系温度迅速(su)下降。
适用范围
◆ 样品类型：可溶于二甲苯-异丙醇混合(he)溶剂的石油及石油产品(pin)
◆ 目标组分：水中解离常数大于10-9的酸性物质
◆ 精密度范(fan)围：0.1mg/g~16mg/g
自动温度滴定仪
◆ 加液速率：可达到 2mL/min
◆ 操作简单：电极无需维护、校正
◆ 温(wen)度探头：测量分(fen)辨率(lv)达到 0.001℃，响应时间 0.3s；适合(he)(he)各种类型的滴定：酸碱、还原、络合(he)(he)、沉淀……
◆ 寿命长：没(mei)有(you)一般电极(ji)存(cun)在的(de)感应膜钝化(hua)或隔(ge)膜堵塞(sai)的(de)问题(ti)
快速的滴定，适合日常分析应用
测定结果影响因素
◆ 多聚甲醛粒径：对结果的影响很大，所以(yi)当出现滴定曲线突(tu)跃变差(cha)或(huo)更(geng)换试剂时(shi)应该关注(zhu)。
◆ 多聚甲醛用量：对结果(guo)影响(xiang)较(jiao)小，试验中可(ke)不必追求准确称(cheng)取 0.5g。
◆ 滴定速率：测试结果随(sui)滴定速率有一定变(bian)化(hua)，为保证分析效率及结果精(jing)密度建议采用 2mL/min 速率进行试验(yan)。
◆ 环境温度：对(dui)结果影响较(jiao)小，但它的(de)波(bo)动也会对(dui)结果有影响，因此要选择环境(jing)温度波(bo)动较(jiao)小的(de)地点。
总结
◆ 分析速度快，60s 即可获得稳定可靠的(de)结果
◆ 改善的(de)混合溶剂对重(zhong)质样品的(de)溶解性(xing)更(geng)高(gao)，增加方法适用性(xing)
◆ 使用的溶剂量(liang)更少(shao)，减少(shao)溶剂消耗及废液(ye)处理(li)费(fei)用
◆ 维护简单，无需电极(ji)活(huo)化、校(xiao)准等
◆ 可对几(ji)乎所有种类石油及石油产(chan)品进(jin)行测定
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