微波消解法测定润滑油中杂质元素
润(run)(run)滑油行业(ye)是全(quan)球工业(ye)体(ti)系中的(de)(de)一个重要组成部(bu)分,为各种机械设备的(de)(de)正常运行提供了关键支(zhi)持。润(run)(run)滑油的(de)(de)主要功能包括减少摩擦、降低磨损、保护设备、防止腐蚀以及帮(bang)助(zhu)散热。随着(zhe)全(quan)球工业(ye)化进(jin)程的(de)(de)不(bu)断推进(jin),润(run)(run)滑油行业(ye)在汽车制造、航空航天(tian)、能源、冶金、机械加工等众多领域(yu)发挥(hui)着(zhe)不(bu)可替代的(de)(de)作用。
润(run)滑油和润(run)滑脂可防止(zhi)设备组(zu)件的(de)(de)(de)磨损或油通过氧化降解。而(er)其(qi)中的(de)(de)(de)添(tian)加(jia)剂通常(chang)是由有机(ji)酸(suan)和金属(如(ru)钡(bei)、锌、铜、锑(ti)、钙或镁)制(zhi)成的(de)(de)(de)油脂。这些添(tian)加(jia)剂的(de)(de)(de)浓度是润(run)滑油的(de)(de)(de)一个重要质量控制(zhi)指标。
微(wei)量金(jin)(jin)属(shu)(shu)元素分析可(ke)以诊断设备(bei)组(zu)件的(de)(de)(de)磨(mo)损程度来(lai)(lai)提(ti)(ti)供(gong)适当(dang)的(de)(de)(de)预(yu)防保护水平,以提(ti)(ti)高设备(bei)的(de)(de)(de)可(ke)靠性,并尽量减少潜(qian)在(zai)的(de)(de)(de)维修费用。磨(mo)损金(jin)(jin)属(shu)(shu)(如(ru)(ru)(ru)铁、铅、铜和(he)锡(xi))是由发动机(ji)部件的(de)(de)(de)摩擦或(huo)腐(fu)蚀(shi)造成的(de)(de)(de)。润滑剂中金(jin)(jin)属(shu)(shu)的(de)(de)(de)其(qi)他来(lai)(lai)源是由污(wu)垢泄漏(lou)或(huo)残留金(jin)(jin)属(shu)(shu)碎片(如(ru)(ru)(ru)硅、硼、钾(jia)和(he)钒)。有些金(jin)(jin)属(shu)(shu)既可(ke)以作(zuo)为添加(jia)剂又是污(wu)染物(如(ru)(ru)(ru)钙(gai)),或(huo)耐(nai)磨(mo)金(jin)(jin)属(shu)(shu)作(zuo)为添加(jia)剂(如(ru)(ru)(ru)锌(xin))。磨(mo)损金(jin)(jin)属(shu)(shu)和(he)污(wu)染物之间的(de)(de)(de)测定对(dui)确定其(qi)来(lai)(lai)源非(fei)常重(zhong)要(yao)。磨(mo)损金(jin)(jin)属(shu)(shu)通常不会溶解(jie),而(er)是以金(jin)(jin)属(shu)(shu)颗粒(li)的(de)(de)(de)形式存在(zai)。而(er)确定这(zhei)些金(jin)(jin)属(shu)(shu)颗粒(li)的(de)(de)(de)量就需要(yao)微(wei)波酸消解(jie)等(deng)方法(fa)来(lai)(lai)进行(xing)样品制备(bei),再以AA、ICP或(huo)ICPMS等(deng)进行(xing)定量分析。
本次选(xuan)取(qu)润滑油(you)样品,使用ASTM D7876 微波消解法,并与(yu)传(chuan)统处(chu)理方法ASTM D4951和ASTM D5185进行结(jie)果对(dui)比(bi)。
实验方案
样品:润滑油样品
使用设(she)备:Multiwave 5000搭配(pei)20SVT50转(zhuan)子及消解管(guan),ICPOES & ICPMS
实验步骤(zhou):取0.3g样(yang)品,加入硝酸、氢氟(fu)酸后,盖紧消(xiao)解(jie)管盖,放(fang)入合金转子并将转子转移至仪器(qi)内(nei),按表1中规定的仪器(qi)条件(jian)进(jin)行消(xiao)解(jie)

表1. Multiwave 5000消解程序


消(xiao)解后溶液溶液澄清透明,以水稀释并转移(yi)至50ml容量瓶或试(shi)管(guan)中定(ding)容,效果见左图
消(xiao)解后部(bu)分元素对比(bi)结果见下表:

在ICPMS与ICPOES上对(dui)样品(pin)进行元(yuan)素定量分析后(hou)可以看到(dao)无论是传统(tong)的(de)(de)溶(rong)剂稀释直接(jie)进样还(hai)是微波(bo)消解后(hou)分析测试,方法间(jian)的(de)(de)结果匹配度(du)非常高(gao),而微波(bo)消解方法在结果的(de)(de)精度(du)上远超其(qi)它方法,且(qie)对(dui)后(hou)端仪器(qi)的(de)(de)要求(qiu)更(geng)低,对(dui)实验室来说(shuo)所(suo)需成(cheng)本就(jiu)更(geng)低,且(qie)没有(you)大量有(you)机溶(rong)剂的(de)(de)使用,避(bi)免了更(geng)多安全的(de)(de)隐患(huan)。
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