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滴定的干货 ——DET参数详解

点击次数:8176  更新时间:2022-04-10

滴定的干货

什么是滴定?

滴定就(jiu)是(shi)将滴定剂(ji)一(yi)滴一(yi)滴地滴加到(dao)样品中(zhong),在滴定过程(cheng)中(zhong)观(guan)(guan)察(cha)样品的变化。观(guan)(guan)察(cha)到(dao)某个特(te)定的现象时(shi),就(jiu)是(shi)到(dao)达等当点(dian),滴定就(jiu)可以(yi)完成了。


01

滴定过程分解为下面几个问题


1、要观察什么现象?

(a) 颜(yan)色变化:加指示(shi)剂或(huo)反应物自(zi)身颜色(se)。

(b) 电极的(de)测(ce)量数值变(bian)化(hua):pH值、电(dian)(dian)(dian)位(wei)、电(dian)(dian)(dian)导、电(dian)(dian)(dian)流、温度、吸光度….,其中(zhong)pH值和(he)电(dian)(dian)(dian)位(wei)用得(de)最多,即(ji)电(dian)(dian)(dian)位(wei)滴(di)定。精确的(de)电(dian)(dian)(dian)极(ji)信号测量是准确判断(duan)等当点的(de)前提。


2、如(ru)何滴(di)(di)加滴(di)(di)定剂(ji)?

(a) 每一滴(di)的体(ti)积大小,液(ye)滴(di)体(ti)积小可(ke)以提高等当点体(ti)积精度,但速度慢,分析过程费时。液(ye)滴(di)体(ti)积过大,会影响等当点的体(ti)积精度。

(b) 每一滴之间的时间间隔,每滴定(ding)滴定(ding)剂加入后,需(xu)要一定(ding)的时间让滴定(ding)剂与样品(pin)充分(fen)反应。


3、如何确定停止加液?

停(ting)止加液时,应确保(bao)所要的等(deng)当(dang)点已(yi)出现(xian),或确保(bao)等(deng)当(dang)点不会再出现(xian)。


4、如何确(que)定(ding)(ding)特定(ding)(ding)现象就(jiu)是等当点?

在滴定(ding)过程(cheng)(cheng)中,特定(ding)现象可能(neng)出现多(duo)次,或者滴定(ding)过程(cheng)(cheng)中有多(duo)个等当点。这需要(yao)进行正确分辨(bian)和选择。


电位滴定参数的设置,就是(shi)回(hui)答和明确上述几个问题。


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02

滴定参数设定


首先需要明确滴定模(mo)式和电(dian)极信号(pH、电(dian)位等)。回应上面(mian)第一个问题(ti)。


常见的滴定模式有:


1

DET(动态滴定)

每一滴的体(ti)积大(da)小(xiao)(xiao)不同,由前(qian)面滴加过程的电(dian)位变化确定,电(dian)位变化大(da),则滴入(ru)体(ti)积小(xiao)(xiao),否则体(ti)积大(da)。


2

MET(等体积滴定)

每一滴的体积相同。


3

SET(设定滴定)

到等当点即停止加液。


以(yi)DET为例说明滴(di)定(ding)参数:

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滴定应用举例:

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以上,您学会了吗?