水分测定操作流程与注意事项

水分(fen)测定容易受各种影响因素影响，在测定过程中如果对一(yi)些操(cao)作(zuo)细节加(jia)以注意，测试结果的重复性会更好，今天恪瑞(rui)带您来了解(jie)一(yi)下水分(fen)测定的操(cao)作(zuo)流程：

1. 添加试剂，平衡系统

2. 系统验证(zheng)，试剂标定

3. 样品水分测试操作流程

4. 常见问(wen)题与注意事项(xiang)

01

添加试剂(ji)，平衡系统

库伦法

在库仑滴定杯中加入100 mL KF试剂，如果使用的是有隔膜发生电极，需要加入大约5 mL阴极液，设置合适的搅拌速率保证试剂混合均匀。

与卡式炉相连时，滴定杯中加入150 mL KF试剂，除此之外，建议测试时使用最大搅拌速率。

容(rong)量法

在容量法滴定杯中加入50-60ml的无水甲醇。

调(diao)用(yong)样品水分测定方(fang)法(fa)或者滴定度测定方(fang)法(fa)，对体(ti)系进行平衡。

02

系统(tong)验证(zheng)与(yu)滴(di)定(ding)度(du)标定(ding)

什么时候(hou)做验(yan)证或者标定？

当您的水分(fen)仪长(zhang)期停机，重新启用时(shi)，

当您(nin)对(dui)样品测定结果不(bu)确定时，

当(dang)您清洗了(le)(le)电极、更(geng)换了(le)(le)试剂时，

都建议您对系统进行一下验证。

由于密(mi)封性、环(huan)境湿度、温(wen)度等的影响，会使试剂有挥发、水分渗入等问题，造成实际(ji)的滴定度与(yu)标称值不一致时，建议您用(yong)标准水进行标定。

用什(shen)么方法验证或标(biao)定？

▷系统验证：库伦法(fa)和容量法(fa)都是调(diao)用样品测定方法(fa)。

▷ 滴定(ding)度的(de)标定(ding)：容量法测定，直接调用Titer滴定度的测定方法测定。

用什么(me)试剂来(lai)验证或标定？

当您需(xu)要确(que)认(ren)水分仪系统的(de)准(zhun)确(que)性(xing)时，需(xu)要测定(ding)有准(zhun)确(que)水分含量的(de)标准(zhun)物质，通(tong)过(guo)计算(suan)其回收(shou)率来验证(zheng)整个操作及体系是否正常(chang)。

▷ 优先推荐采用商品化、有证书的水标进行验证和标定，有液体和固体水标两类水标，固体水标用于验证含卡式炉的体系。它们的进样量远比用纯水时的进样量大，称量误差要小得多。

▷ 纯水或酒(jiu)石(shi)酸(suan)钠可以用于(yu)容量(liang)法(fa)体(ti)系(xi)验(yan)证和标定，由于(yu)水(shui)分(fen)含量(liang)高(gao)，取(qu)样(yang)量(liang)小，不推荐(jian)用于(yu)库伦法(fa)体(ti)系(xi)验(yan)证。

验证(zheng)或者标定用多(duo)少(shao)量？

▷库伦法(fa)：

1) 库伦(lun)法用的商品化的水标(biao)含(han)量有：

1.00±0.003mg/g、0.10±0.005mg/g。

1.0 mg/g的水标(biao)更容(rong)易操作，可以优先选(xuan)择(ze)。

2) 库仑法推荐的样品量：

a) 1.0mg/g的水标：0.2-2.0 g

b) 0.1 mg/g的水标：0.5-5.0 g

▷容量法：

1) 容量法商品化的水标含量为：10.0± 0.1 mg/g。

2) 容量法的推荐用量为：通过计算标准品水分含量，使滴定剂消耗的体积为计量管体积的10%-90%。

注意：采用不同标准品对滴定剂的滴定度进行标定时，公式（C00*FCT）/EP1里的因子不一样：

03

样品(pin)水分测试操作流程

下面以测(ce)定(ding)水标为例来说明一(yi)下样品的具体测(ce)试操作(zuo)流程：

① 润(run)洗注射器：

1. 带上手(shou)套（做水分滴定时都建议(yi)佩戴）

2. 拿出一根新的注射器，打开。如果您使用 0.1mg/g 的标准水样，则必须使用玻璃注射器。如果您使用1.0mg/g 的标准水样，则可使用塑料注射器或玻璃注射器。

3. 拿(na)出(chu)一个新的水标安培瓶，短暂(zan)振摇一下。

4. 打(da)开安(an)培瓶，可在拇指和(he)食(shi)指之间叠放(fang)一块纸(zhi)巾，将安(an)瓿瓶在标(biao)记处(chu)掰断(duan)。或用镊子(zi)等沿标(biao)记敲断(duan)。

5. 用注射器吸取约1ml的标准水样拉动注射器活塞拉到最后，摇晃注射器几秒钟，使标准水样充分润洗注射器内部，可以避免水分污染。

6. 将注射器中用过的标准水样推进废液瓶。

② 取样，天(tian)平清零：

7. 吸(xi)入剩余的(de)水标进注射器(qi)，尽可(ke)能吸(xi)入时，避免吸(xi)入气泡(pao)。将注射器(qi)中可(ke)能有的(de)气泡(pao)推(tui)出。

8. 用纸巾擦拭针(zhen)头的外壁，然后用盖子盖上(shang)。

9. 将注射器放到天平上，然后按清零[TARA]。

③ 加样：

10. 当仪器漂移正常后，将注射器拿在手里，先按[START]，然后通过隔膜垫片注射大约1mL标水。

11. 这里有2种加样方式：

1）标水注入的时候，针头在测量杯液面之上，需要在拔出隔膜垫片前回抽一下，使溶液回到针内。标准溶液不能溅射到电极或者滴定管上，用纸巾擦拭针头的外壁。

2）标水注入的时候，针头直接浸没到溶液里面，可以直接拔出。从试剂中抽出注射器时，不要吸入液体，用纸巾擦拭针头的外壁。

④ 差重法读(du)数：

12. 用(yong)相同(tong)的(de)盖(gai)子盖(gai)上针头(tou)，然后放回天平。

13. 读(du)取天平上的读(du)数，作为样品量输入到(dao)仪(yi)(yi)器或者软(ruan)件上，若(ruo)天平和仪(yi)(yi)器相连，仪(yi)(yi)器可以自动读(du)数。

​

14. 当本次测量结束时，滴定杯会重新平衡，重复以上步骤，获得第2个、第3个或更多测量值。

以上示例是差重(zhong)法测定。

04

常见问(wen)题(ti)与注意(yi)事项

做系统验证时，建议采用标水连续测定3-4次，对结果进行计算：

当测定结果在水标(biao)的(de)范(fan)围内时：

系统正常，可继续(xu)测定。

如果测定(ding)回(hui)收率(lv)偏大(da)：

a) 水标中的有机溶(rong)剂挥发，开封(feng)后需要及时盖住，尽快吸取到注(zhu)射器中，并盖紧注(zhu)射器盖子(zi)，或者(zhe)用橡胶垫堵住注(zhu)射器针(zhen)头。

b) 有外界水气进入(ru)滴定杯中。

如果测定回收率偏小(xiao)：

确认加入(ru)的(de)量或者输(shu)入(ru)的(de)重(zhong)量是(shi)否准(zhun)确，如用体积法，需确认无(wu)注射器中无(wu)气(qi)泡。

为避免结果重复性不好的现象，建(jian)议您注(zhu)意(yi)：

1) 如(ru)果您用的(de)(de)是(shi)纯(chun)水标(biao)定(ding)，这时(shi)进样的(de)(de)体积(ji)非常小。需要注意细节。如(ru)果您用纯(chun)水体积(ji)来(lai)测滴定(ding)度(du)，尤其需要注意注射器内的(de)(de)气泡。

2) 如果您测定的是固体，有可(ke)能因为样品溶解不(bu)*导致重复性不(bu)好(hao)，建(jian)议增加萃取(qu)时(shi)间、使用助溶剂或者(zhe)采用卡式炉(lu)来(lai)测定。

3) 需(xu)要确认(ren)样品没有粘(zhan)附在滴定池壁上或电极上。

4) 注意样(yang)品的取样(yang)量是否(fou)合适。同时(shi)要确(que)保称(cheng)量天平(ping)的准确(que)度(du)，并仔细检(jian)查样(yang)品量数(shu)据(ju)输入是否(fou)正确(que)。

5) 注意系统密封性(xing)是否不(bu)好，需要检查(cha)更换密封套件，包括更换进样(yang)垫(dian)圈。及时更换干燥的分子(zi)筛。

6) 容量法测定时，如果计量管和管路内有空气，会导致滴定体积和实际消耗的体积不对应。建议做几次Prepare的准备动作，除去计量管以及管路中的气泡。