离子色谱柱的使用与维护

离(li)子(zi)色(se)谱(pu)的分(fen)离(li)核心是(shi)色(se)谱(pu)柱，为(wei)了(le)(le)更好的进行(xing)日(ri)常分(fen)析，了(le)(le)解(jie)一(yi)下色(se)谱(pu)柱bi备的使用维护(hu)技巧，可以提(ti)高工(gong)作效率，减少(shao)不(bu)必要的损耗(hao)，本期恪(ke)瑞仪器带大家一(yi)起了(le)(le)解(jie)一(yi)下：

1. 离子保留时间受哪些因素影响？

2. 色谱柱如何识别与关联？

3. 色谱柱如何维护？

4. 色谱柱如何再生？

一、离子保留时间受哪些因素影响？

离子(zi)(zi)色(se)(se)谱柱根(gen)据分(fen)(fen)离原理(li)的不(bu)同，主要可以(yi)分(fen)(fen)为离子(zi)(zi)交换柱和离子(zi)(zi)排(pai)斥柱。离子(zi)(zi)交换的分(fen)(fen)离原理(li)是利用离子(zi)(zi)在(zai)色(se)(se)谱柱固定相(xiang)和流动相(xiang)中(zhong)的保留强度不(bu)同而完成分(fen)(fen)离的。

离子本身的性质会对保留时间有影响。离子的价态越高，半径越大，极化程度越大，其保留时间也就越长。常见的出峰顺序是：F^-，Cl^-，NO₂^-，Br^-，NO₃^-，PO₄^3-，SO₄^2- 。

我们可以通过改变(bian)固定相或者流动相等来(lai)调(diao)整(zheng)离(li)子(zi)的出峰时间和顺序，从而(er)达到(dao)理想的分(fen)离(li)效果。

✔ 选用不同填料或者柱容量的色谱柱

✔ 改变淋洗液组成或淋洗液的浓度

✔ 选择不同的柱温

✔ 加入适量的有机改进剂

……

以(yi)下图(tu)谱显(xian)示了不同因素的(de)影(ying)响：

1. 色(se)谱柱长度的影响(xiang)：

2. 淋洗液组成的影响

3. 柱温(wen)的(de)影(ying)响

4. 有机改(gai)进剂的影响

常见色谱(pu)柱的标(biao)准淋洗液

二、色(se)谱(pu)柱(zhu)如(ru)何(he)识(shi)别与关联？

1. 色谱柱型(xing)号从哪里看？

1) 色谱柱的(de)包装盒

2) 色谱柱上的(de)标签

3) 软件—配置—色谱柱里识别的型号

这些都有该(gai)色谱柱的以下(xia)信息(xi)：

2. 色谱柱的识(shi)别与添(tian)加(jia)

将带芯(xin)片的色(se)谱柱(zhu)挂在(zai)(zai)仪器上的固(gu)定器上之(zhi)后，可以在(zai)(zai)软件中(zhong)自动识(shi)别到该柱(zhu)子。

在MagIC Net软件—配置—色谱柱中，可以查看已连接(jie)的色谱柱(zhu)信息。当(dang)连接Connection一栏(lan)显示了连接的仪器(qi)型(xing)号后，表明该色谱柱已成功识(shi)别。也可以在下方编辑—新建—添加无芯片的(de)色谱柱。

3.  色谱柱信息(xi)查看(kan)

选中(zhong)(zhong)其(qi)中(zhong)(zhong)的(de)一个，双击，可以出现该色(se)谱柱(zhu)的基本信息(xi)。

4. 色(se)谱柱的关联与取消

如果在(zai)配置中(zhong)成功识(shi)别色谱柱，可在(zai)方法(fa)中(zhong)如图所示位(wei)置关(guan)联(lian)色谱柱，如果没有识(shi)别，也可选择(ze)未定义，取消关(guan)联(lian)。

三、色谱柱(zhu)如(ru)何(he)维(wei)护？

要(yao)让色谱柱寿命保持长久，离(li)不开日常维护的4要4不要：

1. 要使(shi)用(yong)保护柱

保(bao)(bao)护柱(zhu)可以有效拦截污染物质及颗(ke)粒(li)等，可以延长(zhang)色谱柱(zhu)使(shi)用寿命，由于(yu)保(bao)(bao)护柱(zhu)是耗材(cai)，需要定(ding)期更换。

2. 要遵循(xun)色谱柱使用信息

在(zai)使用过程(cheng)中，需要(yao)注(zhu)意(yi)以下重要(yao)参数(shu): pH, 流速, 压力, 有机改(gai)性剂(ji)含量，这些可以在(zai)色谱柱(zhu)芯片信(xin)息(xi)和(he)说明书中查看。如(ru)果已经在(zai)方法中关联(lian)了色谱柱(zhu)，可以通过MagIC Net软件进行流速、压力监控(kong)。

3. 要使用(yong)高纯试剂和超纯水

建议您(nin)使用超纯水进行淋洗液和试剂样品的配(pei)制，其电阻率≥ 18.2 MΩ*cm；TOC: < 10 ppb。淋(lin)洗(xi)液的配制和注意事项可参考文章(zhang)：离子色谱的淋洗液，您会正确配制吗？

4. 要正确使(shi)用和保存

1) 建议在(zai)方法(fa)中使用启动时间功能。

2) 在零流速、零压力和室温(wen)条件下(xia)安装和拆(chai)卸色(se)(se)谱(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)。安装时注意色(se)(se)谱(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)的方(fang)向(xiang)，管(guan)路与(yu)色(se)(se)谱(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)接头之(zhi)间(jian)，尽量紧密，使(shi)他们(men)之(zhi)间(jian)的连接死(si)体积尽量小(xiao)。

3) 确(que)认(ren)方法中(zhong)的各参(can)数(shu)符合色(se)谱(pu)柱要求，主要注意流速和(he)(he)压力上(shang)限，如果是在方法中(zhong)关联(lian)了色(se)谱(pu)柱，流速和(he)(he)压力范围会自动赋值到相应参(can)数(shu)上(shang)。

4) 长(zhang)期保(bao)(bao)(bao)存之前，色谱(pu)柱(zhu)需充分冲洗，并(bing)使(shi)用保(bao)(bao)(bao)存溶液保(bao)(bao)(bao)存，及时使(shi)用原(yuan)装堵头封堵色谱(pu)柱(zhu)，建议将(jiang)色谱(pu)柱(zhu)保(bao)(bao)(bao)存在(zai)4℃冰箱中。

1. 不(bu)要受外力损伤

不(bu)要让色(se)谱柱受(shou)到外力撞击(ji)，轻拿轻放。同(tong)时(shi)建(jian)议使用(yong)脉冲阻尼器，增加启(qi)动时(shi)间(jian)，减少压力冲击(ji)。尽量避免柱压的剧烈变化。

2. 不要受微生(sheng)物污染(ran)

建议淋洗液配制后(hou)，最多使用一周(zhou)。如果是酒(jiu)石酸体系，由于极易长菌，建议最多使用两天。

如果(guo)系(xi)统(tong)需要关闭超过(guo)一周，系(xi)统(tong)的冲洗(xi)与保存建议参(can)考：离子色谱仪(yi)、滴定水分仪(yi)放假(jia)前后(hou)全攻(gong)略(lve)。

✔  系统关闭时：
1) 取下色谱柱，用双通连接
2) 整个管路用20%甲醇冲洗

✔  系统启动时：
1) 制备新鲜淋洗液
2) 冲洗管路10min
3) 安装色谱柱进行平衡

3. 不(bu)要(yao)受颗粒(li)污染

如果(guo)颗(ke)粒物沉积，会(hui)导(dao)致柱头堵塞，会(hui)产生高背景(jing)压力(li)，同时会(hui)导(dao)致结果(guo)重现性差(cha)，峰(feng)(feng)展宽，出(chu)现双峰(feng)(feng)等(deng)现象。建(jian)议进样前，对(dui)样品进行过滤(lv)，避免(mian)颗(ke)粒物污染。同时定期(qi)更换保护柱。

可以(yi)使用(yong)英蓝超滤(lv)或渗析对样品(pin)进(jin)行在线处理。可参考：离子(zi)(zi)色谱样品(pin)前处理技术(shu)之---英蓝超滤(lv)，离子(zi)(zi)色谱样品(pin)前处理技术(shu)之—英蓝渗析。

4. 不要受高(gao)价(jia)离子污染(ran)

常用的标准溶液(ye)是主要是对一价(jia)和二价(jia)离子(zi)的洗脱，如果样(yang)品基体比较(jiao)复(fu)杂，或(huo)者其中(zhong)含有高(gao)价(jia)态(tai)离子(zi)，会不易(yi)洗脱出来，残留(liu)(liu)在(zai)色(se)谱柱中(zhong)后，这些物质会占据离子(zi)交(jiao)换(huan)位点，降低柱效，导致保留(liu)(liu)时间缩(suo)短。

建议用高(gao)浓度(du)的淋洗液(ye)，或者(zhe)在淋洗液(ye)中添(tian)加(jia)有机改进剂，将这些强保留物(wu)质洗脱出来(lai)。

四(si)、色谱柱如(ru)何(he)再生？

如(ru)果您的色(se)谱峰出现(xian)拖尾、双峰、保(bao)留时间缩短、分离效(xiao)果变差等现(xian)象，表现(xian)为柱效(xiao)下降，可能是(shi)上面的某种(zhong)污染(ran)导(dao)致。

首先建议(yi)检查系统，更(geng)换(huan)保护柱查看效果，如果还是不(bu)能改善(shan)，可(ke)以对色谱柱进行再生。

1. 移除保护柱

2. 根据样(yang)品(pin)基体(ti)判断污染来源，参照色(se)谱柱(zhu)说明书(shu)进(jin)行再生