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比表面积测试应该加多少样品？

点击次数：3391  更新时间：2021-11-03

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很多(duo)时(shi)候，比表面积测试时(shi)的(de)样(yang)品(pin)(pin)取样(yang)量问题令(ling)人头疼，不知道应该称量多(duo)少样(yang)品(pin)(pin)合适。今天就跟大家分享一下(xia)，比表面积测试时(shi)，样(yang)品(pin)(pin)取样(yang)量和(he)哪(na)些因素相关，我们怎(zen)样(yang)根据所(suo)掌握的(de)样(yang)品(pin)(pin)信息(xi)来确定称样(yang)量？


样品量的(de)多少很大程度上影响了(le)测(ce)试的(de)时(shi)间，也决定(ding)了(le)测(ce)试结果(guo)的(de)好坏(huai)。比表面积小的(de)样品，加样量过(guo)少就会遇到吸附等(deng)温线(xian)不光滑(hua)，曲(qu)线(xian)明显交(jiao)叉(cha)，甚至(zhi)吸附量为负数（曲(qu)线(xian)整体趋(qu)势(shi)往下走）的(de)情(qing)况；比表面积大的(de)样品加多了(le)，就会导致测(ce)试时(shi)间严(yan)重(zhong)延长。结果(guo)有可能会出现液氮用完了(le)，而数据点还(hai)没测(ce)试完的(de)情(qing)况。


样品量确定因素

01

对于整体测试而言，我们回到测试最初的目的，比表面积是我们最终需要的结果，其单位为m2/g。而我们测试之前需要确定样品量的单位为g，理论上我们可以理解为仪器真正测试的结果为样品的表面积，其单位为m2。测试样品的表面积（m2）除以样品的质量（g），得到样品的比表面积（m2/g）。

对于测试样品的表面积（m2），即样品量（g）*比表面积（m2/g），我们有一个推荐的测试范围，为2.5-50m2。一般我(wo)们推荐取中间(jian)数值，比如10、15。


示例

02

为了便于大家更(geng)好(hao)的(de)理解(jie)，我们根据不同比表面积的(de)样品来(lai)举例说明。




  1. 如果样品比表面积在2.5m2/g左右，我们取上述范围的下限2.5m2，那么取样量(liang)应该在(zai):

    2.5（m2）/2.5（m2/g）=1（g），由于我们取上述范围的下(xia)限，所以，样品量至少要有1g。

  2. 如果样品的比表面积在50m2/g左右，我们取上述范围的一个中间值10m2，那么取样量应该在：10（m2）/50（m2/g）=0.2（g）左右。

  3. 如果样品的比表面积在1000m2/g左右，我们取上述范围的上限50m2，那么取样量应该在：50（m2）/1000（m2/g）=0.05（g）左(zuo)右。

  4. 如果样品的比表面积大于1000m2/g，我们取2000m2/g，这时候取上述范围的上限50m2，计算取样量：25（m2）/1000（m2/g）=0.025（g）左右，即25mg，对于25mg的样品称量过程，有可能会出现称量上的误差，一旦出现称量上的误差时，我们的比表面积就会失真。为了避免出现这种误差的出现，我们建议比表面积大于1000m2/g的样(yang)品(pin)，不去(qu)考虑上(shang)(shang)述范(fan)围(wei)的上(shang)(shang)限(xian)，都取样(yang)0.05g。当然如果老师们(men)可以保证小于0.05g样(yang)品(pin)的称量(liang)的准确度，也可以根据实际(ji)情况称量(liang)小于0.05g的样(yang)品(pin)。


补充说明

03

上述(shu)的(de)举(ju)例说明是针对(dui)大部分样(yang)品的(de)测试经验，老(lao)师们(men)可以根据自己的(de)样(yang)品预估的(de)比表(biao)面(mian)积(ji)来(lai)确定样(yang)品量。好(hao)多(duo)时候(hou)也会遇(yu)到一些特殊情况，下(xia)面(mian)几点补(bu)充说明，便于老(lao)师们(men)更好(hao)的(de)解决遇(yu)到的(de)问(wen)题：



  • 对(dui)于(yu)未(wei)知比(bi)表面积(ji)样品取(qu)样量(liang)，我们建议先取(qu)0.1g的样品，进(jin)行(xing)一个简(jian)单6点(dian)法BET的测试，大(da)概预估一下比(bi)表面积(ji)的范(fan)围，然后(hou)按照上面的方法重新确定取(qu)样量(liang)进(jin)行(xing)测试。

  • 对于(yu)非常小(xiao)的(de)(de)比(bi)表面积的(de)(de)测(ce)试(shi)，样(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)量(liang)没(mei)有办法满足上述(shu)表面积的(de)(de)范围(wei)，或者样(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)比(bi)较轻，没(mei)有办法加很(hen)多的(de)(de)样(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)。此时有两(liang)种方(fang)案，一是(shi)选用Kr测(ce)试(shi)；二是(shi)尽(jin)量(liang)多往样(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)池里加样(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)，然后(hou)看测(ce)试(shi)的(de)(de)曲线是(shi)否平滑，以及数(shu)据数(shu)据重复性如何。如果(guo)曲线平滑且数(shu)据重复性较好，即使低于(yu)上述(shu)推荐范围(wei)也可以进行这类(lei)样(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)的(de)(de)测(ce)试(shi)。


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