滴定曲线异常？等当点没有找到? 快来看这里！
一直好好听话工作的(de)滴(di)(di)定(ding)仪，也会偶尔(er)出现(xian)小异(yi)常(chang)。常(chang)常(chang)我们会发现(xian)错误，是因为设备给出了异(yi)常(chang)的(de)计(ji)算(suan)结果，如果需要(yao)进一步判断问(wen)题，就需要(yao)学会查看滴(di)(di)定(ding)图谱(pu)。
快来(lai)看看可能的原因和处理(li)方案吧：
一、 常见异常曲线
1. 无滴(di)定(ding)曲线/无信号波动
2. 起始信号不(bu)一致
3. 滴定曲线不平滑
二、 等当点识别异常
1. 滴定结束(shu)，未找到等当点
2. 找到等(deng)(deng)当点不是预期的等(deng)(deng)当点/过多等(deng)(deng)当点
3. 出现两个临近等当点
1常见异常曲(qu)线
01无滴(di)定曲线/无信号波动
可能的原因：
1）电极安装错误
a) 检(jian)查电(dian)(dian)极是否连(lian)接到正确的测量输(shu)入口，且在滴定(ding)方法(fa)中选(xuan)择了(le)正确的电(dian)(dian)极。如(ru)智能电(dian)(dian)极是否选(xuan)择正确；检(jian)查电(dian)(dian)极或电(dian)(dian)极测量输(shu)入口运行是否正常。
b) 电极接(jie)口(kou)是否正确(que)选择，Ind接(jie)口(kou)与pol接(jie)口(kou)。
Ind.——是高(gao)阻测量接口，用于 pH、氧化还原、ISE离子(zi)选择(ze)性(xing)电极的测量。
Pol.——用于极化(hua)电极的测(ce)量。
c) 检查(cha)电(dian)极是否适用(yong)。
2）加液系统
a) 检查所有管路(lu)接头是否漏液；
b) 检查管路是否(fou)差(cha)错(cuo)，加液(ye)单元是否(fou)选择错(cuo)误；
c) 检(jian)查系统中是否有气泡存在，包(bao)括计量管和连(lian)接的管路中。
02起始信号(hao)不一致
这类谱图常见于：非水滴定，表面活性剂滴定 。
可能的原因有：
1) 样品未*溶解。
2) 电极(ji)未*稳定：非水相电极(ji)未活(huo)化（活(huo)化方法见参考(kao)阅(yue)读），或使用水相pH电极(ji)进行非水相滴定。
3) 辅助溶剂加入量有(you)差异。
03滴定(ding)曲线不平滑
1) 滴(di)定(ding)速度影响，可调(diao)整滴(di)定(ding)参(can)(can)数(shu)，如将滴(di)定(ding)参(can)(can)数(shu)调(diao)慢一些，DET、MET可分别参(can)(can)考：滴(di)定(ding)的干货(huo)，滴(di)定(ding)的干货(huo)Ⅱ。
2) 电极响应问题，需更换电极。
3) 受样品基体干扰。
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等当点识别异常
滴定曲线(xian)的(de)突跃(yue)幅度大小，可由其导数极值点的(de)高度来衡量。可以在曲线(xian)图(tu)中添加查看(kan)对应(ying)的(de)ERC曲线(xian)（即导数曲线(xian)）。
● 极值(zhi)(zhi)点的高(gao)(gao)度越(yue)高(gao)(gao)，突(tu)跃(yue)越(yue)明显(xian)，当导(dao)数曲线极值(zhi)(zhi)点的高(gao)(gao)度值(zhi)(zhi)比(bi)EPC（设定的阈值(zhi)(zhi)）值(zhi)(zhi)大的时候，突(tu)跃(yue)可以(yi)被(bei)识别(bie)成等当点。
图(tu)中蓝色(se)曲(qu)线(xian)对应滴定曲(qu)线(xian)，并对应左边纵坐标(biao)；粉色(se)曲(qu)线(xian)对应ERC曲(qu)线(xian)，并对应右边纵坐标(biao)。
不同型号设备调出ERC曲线(xian)的方法见(jian)后文：如何调取ERC曲线？
01滴(di)定(ding)结束，未找到(dao)等当点
首(shou)先建(jian)议(yi)计算理论消耗的滴(di)定剂体积，选择合适浓度的滴(di)定剂和取样量。
1）滴定开始，电位变化明显(xian)
a) 空(kong)白测试常常出(chu)现以(yi)上情(qing)况，并且出(chu)现突跃点偶(ou)尔可识(shi)别、偶(ou)尔不能(neng)识(shi)别的情(qing)况。建议将(jiang)滴定速度调小，如：
b) 可能是滴定剂浓度过大，建议稀释数倍后(hou)测试(shi)，或加大取样(yang)量。
2) 滴定过程中，电位无明显变化
可(ke)能是滴(di)定剂浓度(du)过小，建议(yi)使用(yong)高浓度(du)滴(di)定剂，加(jia)大(da)样品量。也有可(ke)能电极(ji)口接错。
3) 没有终点
通(tong)过ERC曲线可以看出，红(hong)色曲线呈上升趋势，等当点未到，停止体(ti)积设置不合适。建议通(tong)过修改停止体(ti)积来改善。
02找到等(deng)当(dang)点不(bu)是预期(qi)的等(deng)当(dang)点/过(guo)多等(deng)当(dang)点
可(ke)以提(ti)高评估的ERC值(zhi)，使(shi)只有EP2和EP6被(bei)识别为等(deng)当(dang)点，再(zai)通(tong)过等(deng)当(dang)点筛(shai)选选取需要的等(deng)当(dang)点。
03出现两个临近等(deng)当点
1）由外部干扰(rao)引起：如碱性样(yang)品，受空(kong)气中CO2影响(xiang)，建议重新配(pei)置新鲜样(yang)品。
2）样(yang)品本身就有(you)两种相(xiang)似的被测物，二者的含量差异(yi)比较(jiao)大。可以采(cai)取慢速滴(di)定(ding)(ding)，以获得更稳定(ding)(ding)的结果。
3）样品中有相近的干(gan)扰物，酸(suan)碱滴定(ding)中，样品含有少(shao)量(liang)高(gao)价(jia)态的金属化(hua)合物，一般需要加入(ru)掩蔽(bi)剂，避免干(gan)扰。
4）搅拌过程中，电极未(wei)*浸没(mei)。
如何调取ERC曲线
通常软件自动给(ji)出(chu)的是(shi)滴定曲线，需要手动将ERC曲线调出(chu)（848不能调出(chu)ERC曲线）。
不同型号设备调出ERC曲线的方(fang)法如(ru)下：
01Tiamo软件
点击(ji)进入数据库(ku)(Database)，选中数据，在(zai)左下侧图(tu)谱(pu)上(shang)，右击(ji)，选(xuan)择属性，在(zai)y2轴选(xuan)择ERC（dmV），再点击(ji)ok。
即(ji)出现如下图谱：
02916、900
触摸屏(ping)的(de)版(ban)本仅(jin)能(neng)显示最后一个曲线(xian)的(de)图谱，点击曲线(xian)--Curve Options（曲线(xian)选(xuan)项)--编辑y2轴，选(xuan)择ERC(dmV)。
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