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超小角X射线散射仪丨让微粒测量不是问题

点击次数：2108  更新时间：2022-02-28

近几(ji)十年来(lai)最伟大的(de)(de)(de)技术成就离不开纳米材(cai)料。它们为医学(xue)、可再(zai)生能(neng)源、化(hua)妆(zhuang)品(pin)、建筑材(cai)料、电子设备等领(ling)域的(de)(de)(de)突破性(xing)改进(jin)奠(dian)定了基(ji)础。纳米材(cai)料具有(you)形成新材(cai)料的(de)(de)(de)潜力，因此人们对它们的(de)(de)(de)性(xing)能(neng)和相互作用有(you)很大的(de)(de)(de)研(yan)究兴(xing)趣。



各种纳(na)米(mi)结构(gou)材(cai)料在现(xian)代(dai)材(cai)料中起着至关重要的作用。然而，这(zhei)种体系通常与较大的结构(gou)共存，仅(jin)分析纳(na)米(mi)级或微米(mi)级并(bing)不能*表(biao)征样(yang)品(pin)。

小角X射(she)线散(san)(san)射(she) (SAXS）是表征纳米结构(gou)材料的(de)标准方(fang)法(fa)之一(yi)，因为其广泛的(de)适(shi)用性和(he)原(yuan)位测(ce)试的(de)可(ke)能性。“经典(dian)"小角散(san)(san)射(she)被限制在大约300 nm的(de)最(zui)大尺(chi)(chi)寸范(fan)(fan)围(wei)内(nei)，当涉及(ji)到(dao)大尺(chi)(chi)寸范(fan)(fan)围(wei)的(de)体系时(shi)，限制了SAXS的(de)使用。USAXS (ultra-small angle X-ray scattering) 可(ke)以(yi)通(tong)(tong)过(guo)测(ce)量(liang)极小的(de)散(san)(san)射(she)角，将X射(she)线散(san)(san)射(she)实(shi)验的(de)可(ke)探测(ce)尺(chi)(chi)度范(fan)(fan)围(wei)扩展到(dao)微(wei)米范(fan)(fan)围(wei)。通(tong)(tong)过(guo)这种(zhong)方(fang)式，可(ke)以(yi)在单(dan)个装置(zhi)中测(ce)量(liang)微(wei)米和(he)纳米尺(chi)(chi)度，使得SAXS成为纳米颗粒分析中ZUI通(tong)(tong)用的(de)表征方(fang)法(fa)之一(yi)。

本文我们展示了USAXS测量二氧化硅微球，作为该方法概念的证明。使用Anton Paar SAXSpoint 5.0小角X射线散射仪配备了可选的USAXS模块。安装这个USAXS模块后，X射线散射实验的最小q值 (qmin) 可达0.0012 nm-1(0.00012 Å)。这对应(ying)的(de)实空(kong)间颗(ke)粒尺寸(cun)可达2.6 µm。


SAXSpoint 5.0

这种扩展的超小q范围可(ke)通(tong)(tong)过使(shi)用(yong)(yong)所谓的Bonse-Hart设(she)置来(lai)实现(xian)，其中两块对(dui)齐和精确切割出Si 220通(tong)(tong)道切割组件。在测量中，主(zhu)通(tong)(tong)道切口（位(wei)于样品前）用(yong)(yong)于进(jin)一(yi)步(bu)准(zhun)直(zhi)光(guang)束(shu)并进(jin)一(yi)步(bu)减小光(guang)束(shu)发散。次级CC用(yong)(yong)作分(fen)析晶体，以(yi)极小的角(jiao)度(du)增量扫(sao)描散射光(guang)子，以(yi)记录USAXS曲线。

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图 1: 安装在(zai)SAXSpoint 5.0系统内的 Anton Paar USAXS 模(mo)块

在实(shi)验中，通(tong)道(dao)切割组件可(ke)以(yi)移入和(he)移出光束(shu)。这允许测量(liang)大q范(fan)围内连续散射曲线（高达四十多），涵盖(gai)USAXS、SAXS和(he)WAXS区域。SAXSpoint的(de)USAXS模块是集成到(dao)SAXSdrive数据采集软(ruan)件中并(bing)可(ke)实(shi)现自动测量(liang).

实验

为了(le)证(zheng)(zheng)明Anton Paar USAXS模块的潜力，购买了(le)一种经验证(zheng)(zheng)直径为 (1.53 ± 0.02) µm颗(ke)粒的水溶(rong)液。

对该实验，系统配备了Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm)的微焦斑X射线管，Anton Paar USAXS 模块，和Dectris的EIGER2R 1M探测器。USAXS数据是在透射模式下采集q范围从0.0012 nm-1到0.04 nm-1。为了防止测(ce)量过程中出现沉淀Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm)，测(ce)量是在连续流动的情况下进(jin)行的，同时不断搅拌储液罐中的溶(rong)液。

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图 2: USAXS测量数(shu)(shu)据和1.53 µm特(te)定直径的(de)二氧化硅颗粒分散体的(de)拟合数(shu)(shu)据。

使(shi)用简单的IFT（反傅(fu)里叶(ye)变换）拟合(he)来分析数据。图2显(xian)示了(le)IFT拟合(he)曲线与数据点。可以(yi)看(kan)出，拟合(he)完MEI的与测量数据吻合。

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图 3: 拟合(he)的 p(r) 曲(qu)(qu)线。根(gen)据对称(cheng)的 p(r) 曲(qu)(qu)线，计(ji)算出(chu)球(qiu)的直(zhi)径为1.515 µ;m。

图3显(xian)示(shi)通过(guo)拟合得(de)到的相应的对距离(li)分(fen)布函数（PDDF或p(r)），用(yong)于(yu)拟合的最大尺(chi)寸为1600 nm。PDDF的对称形状证实了是球形颗粒 ，通过(guo)p(r) 计(ji)算均匀球体的直径，得(de)出Dmax 为1.515 µm。这与标称粒径1.530 µm *一致(zhi)。由(you)于(yu)不需(xu)要多分(fen)散性来(lai)模拟数据(ju)，因此也就证明了样品的单分(fen)散性。

结论

这个研究可以证明，在带有微焦斑X射线管的SAXSpoint 5.0 系统上，qmin 为0.0012 nm-1 的(de)超小(xiao)角X射线散(san)射是可行的(de)。这使(shi)得USAXS也可以在(zai)实验(yan)室(shi)使(shi)用(yong)，减少了对(dui)同步加速器线站实验(yan)的(de)需求。

成功测量和评估了标称直径为1.53 µm的SiO2球(qiu)体的数(shu)据。散射(she)数(shu)据的评估结果是颗粒直(zhi)径为(wei)1.515 µm，与(yu)标称粒径非常(chang)一(yi)致。此外，还证明了样品(pin)的单分散性。



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