溴价溴指数的测定——库伦法
溴价溴指数的测定——库伦法
工业产品常常需要(yao)测(ce)定(ding)溴(xiu)价溴(xiu)指(zhi)数,为什么要(yao)测(ce)这个指(zhi)标呢?溴(xiu)价溴(xiu)指(zhi)数是什么呢?今天和小编(bian)一起来了解下(xia)。
1. 什么是溴价溴指数
2. 测定原理
3. 实验前的准备
4. 样品测定
5. 注意事项
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什么是溴价溴指数
油(you)品中烯(xi)烃(ting)含量(liang)的(de)多少是衡量(liang)油(you)品质(zhi)(zhi)量(liang)和控制生产(chan)过程的(de)一(yi)项重要指标,溴指数表(biao)(biao)明(ming)石油(you)烃(ting)中能(neng)与溴反应的(de)物质(zhi)(zhi)总量(liang),表(biao)(biao)明(ming)油(you)品的(de)不(bu)饱和程度。其含量(liang)的(de)高(gao)低反应了油(you)品性(xing)能(neng)的(de)优劣(lie),含量(liang)越高(gao),表(biao)(biao)明(ming)不(bu)饱和烃(ting)含量(liang)越高(gao),安全稳定性(xing)越差(cha)。
溴价溴指数定义:在规定条件下用特定的标准溶液滴定时,100克样品所消耗的溴的克数称为溴价。100克样品所消耗的溴的毫克数称为溴指数。
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测定原理
● 不饱和烯烃和电解液中溴单质反应:Br2+ C=C → Br-C-C-Br
★ 其中 Br2 的消耗量,按如下方式得到:
● 容量法:由化学试(shi)剂的消耗体积进行定(ding)量。
● 库伦法:由Br-电解再生所需电量进行定量。
● 库伦法中,反应消耗的溴由阳极电解补充:2Br--2e → Br2
我们(men)今(jin)天先介绍使用(yong)库伦法测(ce)定溴指数的方法,参(can)考标准(zhun)ASTM D1492–02。
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实验前的准备
1. 库(ku)伦法测定使用电极:
1) 有隔膜发(fa)生(sheng)(sheng)电极/无(wu)隔膜发(fa)生(sheng)(sheng)电极,低溴(xiu)指数样品推(tui)荐采(cai)用有隔膜发(fa)生(sheng)(sheng)电极。
2) 双铂针电极

有隔膜发生电极
货号:6.0344.100

无隔膜发生电极
货(huo)号:6.0345.100

双铂针电极
货号:6.0341.100
2. 配制溶液:

3. 参数设置:
如(ru)果(guo)使用Tiamo控制仪器,可直(zhi)接调用BRC模式如(ru)下图:

具体参(can)数可(ke)以参(can)考下(xia)表(biao):

4. 推荐进样量:

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样品测定
1. 测(ce)定流程(cheng):
1) 运行方法(fa),等待达到平衡条件;
2) 注射器(qi)吸取适量(liang)试样(参考上表),用滤(lv)纸擦(ca)干针头(tou),并用橡胶帽密封(feng)针头(tou),然后置于分(fen)析天平上称量(liang);
3) 在软(ruan)件(jian)上开始测定,取下橡胶帽,将试样注入(ru)电解液(ye)中;
4) 将(jiang)橡胶帽封(feng)住针头,并再次称量,以差减法求得试样(yang)量;
5) 输入称样量,软件自动计算(suan)结果。
2. 计算公式:

● EP :溴,达到测定终点前所产生的溴的量,µg
● 0.1:计算因子,换算为mg/100g
● Sample size:样品称样量,g
3. 测定结(jie)果与谱图:


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注意事项
o 1. 如(ru)果样品(pin)中的有机(ji)成分(fen)很高,需使用(yong)非塑料材(cai)质的注(zhu)射器(比如(ru)不锈钢针头玻璃注(zhu)射器)。 2. 测(ce)定低含量(<=10.0 mg/100g 溴指数)样品时,应充分平衡稳定后测(ce)定。通常起始漂移可(ke)以(yi)控制在1.0 μg/min 附近。 3. 电(dian)解液(ye)的及时(shi)更换及发生电(dian)极的清洗(可依据(ju)样(yang)品类型及进样(yang)量,实(shi)(shi)验过程中平(ping)衡(heng)的时(shi)间,电(dian)解液(ye)的状态,实(shi)(shi)验数据(ju)的稳定(ding)性(xing))。 4. 如果样品(pin)和电(dian)解液(ye)溶解性不好,在多次测量样品(pin)后,请及时更换电(dian)解液(ye)。 5. 使(shi)用无隔膜电极(ji)测定(ding)(ding)高(gao)溴指数样(yang)品(pin)时,需要(yao)减少称样(yang)量(liang),提高(gao)滴定(ding)(ding)速(su)度(fast/user)。 6. 注(zhu)意取样的均(jun)匀性,且样品在注(zhu)射器内放置过久的话,有可能被空气(qi)氧化而影响(xiang)实验数据。
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