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卡尔费休水分测定原理基础

点击次数：3367 更新时间：2022-04-11

水(shui)分含(han)量的测试涵盖(gai)了各个生产(chan)行业，样(yang)品类型从(cong)固体、液体到气体，水(shui)的形(xing)式从(cong)游离(li)水(shui)、界面水(shui)到结晶水(shui)，含(han)量从(cong)ug到100%。

那卡尔费休测(ce)水分(fen)(fen)的(de)方法(fa)有哪(na)些(xie)分(fen)(fen)类？如何选择(ze)合适(shi)的(de)测(ce)定方式？本(ben)期(qi)小(xiao)编跟(gen)您一起来了解一下(xia)。

测定原理

KF反应的基本原理如下(xia)：

I. CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3

II. H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I ( RN=有机碱 )

由上式可看出，KF试剂的主要成分为：

如何测量？

通过(guo)在双Pt 电(dian)极上(shang)施加恒(heng)定(ding)的电(dian)流：

● 终点以前：滴定池中存在H2O → 在双Pt 电极上(shang)有较(jiao)高电位产生

● 到达(da)终点(dian)：滴(di)定(ding)池中碘过量 → 电位(wei)急剧下降至设定(ding)值

根据碘(dian)的产生方(fang)式及水分测定范围(wei)，可以分成库仑法和容量法。

库仑法

1、适合水(shui)分含量范围(wei)为：0.001% --1%（10 µg --200 mg 的绝对水(shui)量）

2、试剂中碘的存在形式：Iˉ，反应需要的I2由发生电极电解产生（2Iˉ- 2eˉ = I2）

3、库仑法KF滴(di)定原理：

4、库仑法(fa)KF滴(di)定程序(xu)：

5、库仑(lun)法发(fa)生(sheng)电极(ji)(ji)：分(fen)为有隔膜(mo)发(fa)生(sheng)电极(ji)(ji)和无(wu)隔膜(mo)发(fa)生(sheng)电极(ji)(ji)，如(ru)下图所示：

注(zhu)意：阴(yin)极液和阳极液液面(mian)基(ji)本一致(zhi)。

容量法

1、适合测试的水分含(han)量(liang)范围(wei)为：0.1%-100%

2、试剂中碘的存在形式：I2，需测定(ding)试(shi)剂滴定(ding)度（mg/mL）

3、容量法KF滴(di)定(ding)程序：

4、卡氏试(shi)剂(ji)：分为单组(zu)(zu)分试(shi)剂(ji)和双组(zu)(zu)份试(shi)剂(ji)：