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GB 5009.26-2023新国标关头手艺点解读 | 食物中N-二甲基亚硝胺的检测

点击次数:4219  更新时候:2023-12-26

安捷伦对GB 5009.26-2023新国标关头手艺点解读 | 食物中N-二甲基亚硝胺的检测


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N-二甲基亚硝胺(份子式 C2H6N2O,格局简式 (CH3) 2NNO,份子量 74.08,缩略词为 NDMA),浅黄色透明液体,可易溶水、酒精、yi醚、二氯丁烷。快速可用于制作方法二jia基肼。由二甲胺与亚氯化铵盐在呈酸性原则下表现形式而行成。


NDMA 有的是种至癌武器装备,应归亚硝胺类化学物质。在香港国际上,NDMA 被多见做为那种毒理学生化试剂和选择室规则品。而且,是由于其电视剧潜伏的可能性性,二甲基亚硝胺也遇到了严酷的羁系和规定。
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2023 年 9 月 6 日,国度卫生安康委员会宣布了 85 项食物宁静国度规范和 3 项点窜单(卫健委 2023 年第 6 号通知布告),此中就有 GB 5009.26-2023《食物中N-亚硝胺类化合物的测定》。跟着新国标的宣布,出格是 QuEChERS - GC-MS/MS 法的引入,使前处置效力大幅晋升、操纵性更强、检测成果更精确


新国标将于 2024 年 3 月 6 日正式实行,此中第二法 QuEChERS-GC-MS/MS 法,相较于上一版水蒸气蒸馏-GC-MS 法,具备以下上风

1

取样量削减

从 200 g 降到 5 g;

2

提取溶剂削减

从 250 mL 减至 10 mL;

3

前处置效力晋升

从 6 个小时处置 1 个样提速到 1 小时 6 个样;

并且,最新版执行标准第三法的收受收回率越高、MRM 体例确定酶联免疫法十分准确。


那末,该方式仪器端关头手艺点有哪些呢?


01

接纳 GC-MS/MS,非 GC-MS

GC-MS/MS 的 MRM 收罗结构而是抗搅扰就能更强,♌与(yu) GC-MS 比拟,对(dui)庞杂基质中痕量(liang)成🌟份更加精(jing)准。以(yi)下图所示(shi),空(kong)缺样品加标 0.1μg/L(3 种 N-亚硝胺,NDMA, NMEA, NPIP),GC-MS 的 SIM 数(shu)据受背景搅扰严峻,没法精(jing)确定性(xing),但(dan) GC-MS/MS 的 MRM 数(shu)据还能(neng)够挑衅(xin)更低浓度。

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图 1. GC-MS 与 GC-MS/MS 验测 N-亚硝胺类单质报告单对应屏幕截图
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图 2. 8890-7000E GC-MS/MS

是以,能够 采用高舒经度 8890-7000E GC-MS/MS 以知足国际标准post请求


02

接纳 MMI 进样口,溶剂放空形式进样 5 μL

QuEChERS-GC-MS/MS 的前处置称样 5g 或 10g,用 10mL 乙腈提取。而肉成品中 NDMA 含量较低,要末经由进程稀释,要末大致积进样。因为 NDMA 属于挥发性亚硝胺,稀释进程若是温度节制不好,会致使收受接管率偏低,并且时候较长,溶剂放空形式进样可Wan美处理该瓶颈。

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图 3. GB 5009.26-2023 截图

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图 4. MMI 进样口溶剂放空形式

须要注重的是,为防止大致积进样的轻视效应,进样口升温速度要到达国标的 900℃/min。


另外,别忘了接纳溶液放空模


03

反吹手艺+智洁净离子源 Jet Clean,双保险

若是触及到多量量样品检测,大致积进样形式必然会给体系带来必然水平净化。若何严控保护好频度,保障仪器持久运转不受影响,可接纳吹匠人+智整洁阳离子源 Jet Clean 双保险费用

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图 5. 安捷伦反吹手艺

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图 6. 安捷伦 JetClean 手艺

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结 语


兵马未动,粮草先行,快来成立 GB 5009.26-2023《食物中 N-亚硝胺类化合物的测定》专属检测才能吧。