卡尔费休水分测定干货系列（一）——容量法参数详解
卡尔费休水分测定干货系列（一）——容量法参数详解
卡尔费休水分方法广泛地(di)应用(yong)于(yu)几乎(hu)所有(you)的(de)(de)水分测量(liang)领域，以(yi)其(qi)专一、快速、可(ke)(ke)靠而闻名。在不(bu)同(tong)领域，由于(yu)样品种类(lei)的(de)(de)不(bu)同(tong)，可(ke)(ke)以(yi)对卡氏水分测量(liang)仪器的(de)(de)参数可(ke)(ke)以(yi)进行一定的(de)(de)调(diao)整，以(yi)适应不(bu)同(tong)应用(yong)。
大家可(ke)以从我们(men)上一(yi)篇水(shui)分测定原理的文章中可(ke)以了(le)解到，卡(ka)式水(shui)分测定可(ke)以分为(wei)两(liang)大类(lei)：容量法和库仑法。今天我们(men)来重(zhong)点介绍(shao)容量法参数。
KF反应的基本原理
I. CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3
II. H2O + I2 + [RNH]SO3CH3+2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I
( RN = 有机碱 )
KFT滴定过程及电位变化
KFT极化电位与体积变化
关键参数解析
容(rong)量法的滴(di)定参数，一般不需要修改(gai)，使用(yong)缺省参数即可(ke)。
1.漂移值
漂移值（drift），在进行样品测量之(zhi)前(qian)，首先对滴定杯的溶(rong)剂(ji)进行平衡滴定，以消除溶(rong)剂(ji)中水分(fen)。
当溶剂水(shui)分被滴定(ding)*以后，仪器仍然会持续对滴定(ding)杯(bei)进行滴定(ding)，其滴入速度，即可理(li)解为漂(piao)移值（uL/min）。用(yong)于对抗滴定(ding)杯(bei)的(de)环(huan)境中水(shui)分的(de)渗入和试剂本身的(de)副(fu)反(fan)应，以保持滴定(ding)杯(bei)处于无(wu)水(shui)的(de)状态。
漂移值为每分钟的消耗卡氏试剂(ji)的数量(liang)。可以理(li)解为该滴定杯(bei)存(cun)在的系统性副反应。
2.开始(shi)漂移值
可以(yi)设(she)为(wei)20uL/min。即当试剂的滴(di)入速度达到或小(xiao)(xiao)于20uL/min，即可视为(wei)滴(di)定(ding)杯已处于无(wu)水状态。此时滴(di)定(ding)杯可进行(xing)测样(yang)，但(dan)此时的漂移值(zhi)未必处于*稳定(ding)状态，可能还会有波动，其数值(zhi)均要小(xiao)(xiao)于20uL/min。一般而言(yan)，待测水量越低，开始漂移值(zhi)就要求越小(xiao)(xiao)，才能获得精确的结(jie)果。
3.漂移校正
实(shi)(shi)际漂移值(zhi)(zhi)，进样前实(shi)(shi)际的瞬时漂移值(zhi)(zhi)（drift），一般小于或(huo)等于开始(shi)漂移值(zhi)(zhi)。
滴定完成后，样品水(shui)分消(xiao)耗(hao)的(de)试剂的(de)体积(ji)需要修(xiu)正为(wei)=V-drift*t。其中(zhong)V为(wei)滴定体积(ji)，t为(wei)本次(ci)的(de)测量时间。
1）Automatic模式：
对(dui)一(yi)般水分滴定，测(ce)试时(shi)间都比较小，例如0.5~2min。drift*t的修正值都小。drift的变化对(dui)结果，影响并不(bu)大。此时(shi)可以选择automatic模(mo)式进(jin)行修正，即使用开始进(jin)样(yang)前的drift进(jin)行修正。仪器将自动(dong)完成修正。
2）Manual模式：
对(dui)耗时较长(zhang)的水分测(ce)量(liang)，如固体(ti)卡式炉(lu)水分测(ce)量(liang)，一(yi)般测(ce)量(liang)时间t为15min以上(shang)。
此(ci)时(shi)drift*t值比较(jiao)大，瞬时(shi)的(de)drift的(de)代表(biao)性(xing)、稳定(ding)性(xing)不够好。可以用(yong)某段时(shi)间的(de)平均漂移值替(ti)代瞬时(shi)漂移值，进行修正计算。
此时(shi)需(xu)要选则manual模(mo)式进行修(xiu)正，同时(shi)输入平均漂移值。
4.萃取时间
对(dui)于固体(ti)样(yang)(yang)品(pin)(pin)的水(shui)(shui)分测(ce)量(liang)(liang)，样(yang)(yang)品(pin)(pin)进行后，样(yang)(yang)品(pin)(pin)中的水(shui)(shui)分并不(bu)能(neng)马上被(bei)溶剂溶出，此(ci)时滴(di)定(ding)杯(bei)(bei)中的电(dian)极并不(bu)能(neng)测(ce)量(liang)(liang)到(dao)极化电(dian)位的巨大变化，即仪(yi)器可(ke)(ke)能(neng)检测(ce)不(bu)到(dao)水(shui)(shui)分，系(xi)统可(ke)(ke)能(neng)判定(ding)测(ce)量(liang)(liang)可(ke)(ke)以结(jie)束并给出错误结(jie)果。为(wei)避(bi)免此(ci)种情(qing)况(kuang)的发生(sheng)，需要设(she)置萃取(qu)时间（如300s），确保固体(ti)样(yang)(yang)品(pin)(pin)的溶解，使样(yang)(yang)品(pin)(pin)在滴(di)定(ding)杯(bei)(bei)中处于*溶解且均(jun)匀(yun)分布的状态。
KFT参数一览表
应用举例
一般水(shui)分测量(liang)与固体的(de)卡什炉测量(liang)参数差异如下(xia)，其它参数（计算公式除外）一致且使用缺省值。
- 上一个： 卡尔费休水分测定干货系列（二）—— 库仑法参数详解
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